原子发射光谱分析精要.ppt

3、光电直读光谱仪： （1）利用光电测量方法直接测定谱线强度的光谱仪。分析速度快，准确度优于摄谱法。 多元素同时检测 入射狭缝 出射狭缝 凹面光栅 R （2）直读光谱仪器特点： ? 宽波长范围； ? 多元素快速分析； ? 准确度高； 线性范围宽，可分析高含量 （3）光电直读光谱仪的类型： 按照出射狭缝的工作方式，可分为顺序扫描式和多通道固定狭缝式两类。顺序扫描式只有一个通道，转动光栅在不同的时间检测不同波长的谱线；目前常用的多通道固定狭缝式光电直读仪。 * 第六章 原子发射光谱分析 （Atomic Emission Spectroscopy，AES） 6.1 概述 6.2 基本原理 6.3 AES 仪器 6.4 定性和半定量分析方法 6.5 定量分析方法 6.6 AES的特点和应用 关键词： 1）分析对象为大多数金属原子； 2）物质原子的外层电子受激发射产生特征谱线（线光谱）； 3）谱线波长——定性分析；谱线强度——定量分析。 6.1 概述 定义：AES是据每种原子或离子在热或电激发下，发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。 2. 历史： 1859年德国学者Kirchhoff Bensen——分光镜； 随后30年——定性分析; 1930年以后——定量分析 3. 一般分析步骤: 3. AES特点 1）多元素检测(multi-element); 2）分析速度快: 多元素检测; 可直接进样; 固、液样品均可 3）选择性好：Nb与Ta；Zr与Ha，Rare-elements; 4）检出限低：10-0.1?g/g(?g/mL); ICP-AES可达ng/mL级; 5）准确度高：一般5-10%，ICP可达1%以下; 6） 所需试样量少； 7） 线性范围宽(linear range)，4~6个数量级; 8）无法检测非金属元素：O、S、N、X(处于远紫外)；P、 Se、Te-----难激发，常以原子荧光法测定） ICP-AES对周期表中元素的检测能力 （阴影面积表示使用的谱线数目；背景深浅表示检测限大小） 6.2 基本原理 原子发射光谱的产生 1、过程： 1）能量（电或热、光） 基态原子 2）外层电子(outer electron) （低能态E1 高能态E2） 3）外层电子（低能态E1 高能态E2） 4）发出特征频率(?)的光子: ?E = E2-E1 = h? =hc/? 2、几个概念 激发电位(Excited potential)：由低能态跃迁到高能态所需要的能量，以eV表示。每条谱线对应一激发电位。 原子线：原子外层电子的跃迁所发射的谱线，以I表示, 如Na(I) 共振线(Resonance line)：以基态(Ground state)为跃迁低 能级的光谱。激发电位最小—最易激发—谱线最强。 电离电位(Ionization potential)和离子线：原子受激后得 到足够能量而失去电子—电离；所需的能量称为电离电 位；离子的外层电子跃迁—离子线。以II，III，IV等表 示。 3、 AES 定性原理 量子力学基本理论告诉我们： 1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项来描述； 2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，其核外电 子就从一种能量状态（基态）跃迁至另一能量状态（激发态）； 3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返回到基态， 并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来； 4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光谱）； 5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，因此对 特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱，通过识别 待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析