原子吸收简单知识精要.pptx

原子吸收光谱的 简介与应用 原子吸收光谱简介 原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 原子吸收法的特点 1.灵敏度高 火焰原子吸收可测定浓度ppm—ppb级的金属。非火焰原子吸收法可直接测定水中的ppb级甚至更低的金属浓度，是目前最灵敏的分析方法之一。 2.原子吸收谱线简单 、选择性好、干扰少 多数情况下可不经分离除去共存成分，即可直接测定；即使干扰也比较容易消除。 3.操作简单、快速 例如自动进样的火焰原子吸收法，每小时可测定数百个样品，即使手工操作每小时也可以测定数十个样品。 原子吸收法的特点 4.测量精密度好 火焰原子吸收法的精密度可达1-2%，非火焰法的精密度一般能达到5-10%，这对于痕量和超痕量的成分分析来说已经相当满意了。 5.测定元素多 采用空气-乙炔火焰和N2O-乙炔火焰，可测定近70个元素。若利用某些化学反应，还可测定一些非金属元素和无机化合物，例如Cl-、Br-、CN-、S2-、SO42- 、 NO3- 、 CS2等。但是原子吸收光谱不是万能的。例如测定每个元素都需要换上该元素的空心阴极灯，要做多元素的同时分析就不方便了。 原子吸收进行定量分析的基础 在一定条件下，吸光度和溶液中待测成分的浓度是成正比的： A=KC A—吸光度 K—吸收系数 C—溶液浓度 仪器的基本结构 原子吸收分光光度计 光源 原子化器 单色器 检测系统 光源 原子吸收的各种优点都直接或间接的与共振线极窄的半宽度有关，也就是说待测元素在一个极窄的光谱区内产生吸收。如果光源发射的带测元素的谱线比吸收线窄，这种优点将更为突出。原子吸收用到的光源包括空心阴极灯、无极放电灯以及其他一些光源。 空心阴极灯（HCL） Hollow Cathode Lamp 是一个内度充有惰性气体（氖气或氩气）的玻璃圆筒，在几百帕的压力下，阴极和阳极直接烧结在圆筒内。阴极一般是一个空心圆筒，它可以用待测元素的金属制成或填充。阳极是一根粗导线，通常是钨或镍。 原子化器 在原子吸收光谱分析中，只有自由原子才能参与吸收，而我们要测定的元素通常以化合物形式存在，为此，必须先把试样原子化，将被测元素转化为基态原子，也就是化成基态原子蒸气。 所以，原子化系统是影响原子吸收光谱分析灵敏度的主要部件。 产生基态原子蒸气的方法有火焰法和非火焰法两种；自然，作为原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器两种，它们有不同的灵敏度。 火焰原子吸收的特点： 优点：进入火焰的微粒均匀而且细微，在火焰中可瞬时原子化，形成的火焰稳定性好，有效吸收光程长。 缺点：试样利用效率低，一般为10%，试液浓度高时，是样在雾化器室壁有沉淀，产生记忆效应。 单色器 单色器的作用是将所需的共振吸收线分离出来，由于原子吸收分光光度计采用锐线光源，吸收值测量采用瓦尔时提出的峰值吸收系数测定方法，吸收光谱本身比较简单，因此，对单色器分辨率的要求不是很高。单色器中的关键部件是色散元件，现多用光栅，刻痕数600~2800条/毫米。为了阻止来自原子吸收池的所有辐射不加选择地都进入检测器，单色器通常配置在原子化器以后的光路中。 检测系统 检测系统主要由检测器、放大镜、对数变换器、指示仪表所组成。检测器多为光电倍增管和稳定度达-0.01%的负高压电源组成，工作波段大部在190~900nm之间。现代一些高级原子吸收分光光度计还设有标度扩展、背景自动校正、自动取样等装置，并用微机控制。 干扰及其抑制 虽说原子吸收分光光度法的干扰较小，但在某些情况下干扰问题仍然不能忽视。原子吸收测定中的干扰效应应该主要有电离干扰、物理干扰、光学干扰和化学干扰四类。 1.电离干扰 电离干扰是由于原子而引起的干扰效应，其结果使火焰中待测元素的基态原子数减小，测定结果偏低，电离度随火焰中被测元素浓度增大而减小，因此，有电离干扰存在时，校正曲线弯向纵坐标轴，加入易电离元素，增加火焰中自由电子浓度，可以有效地抑制电离干扰效应。常用的消电离剂是碱金属元素。 2.物理干扰 物理干扰就是样品在转移，蒸发和原子化的过程中由于物理特性的变化引起吸光度下降的效应。在火焰原子化法中 ①试剂的粘度改变影响进样速度 ②表面张