11 实验十一 蔗糖水解反应速率常数的测定教学.ppt

不对 对 不对 取25ml 2mol/L HCl溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合，并在HCI溶液加入一半时开动停表作为反应的开始时间，不断震荡摇动，迅速取小量混合液洗净旋光管两次，然后以此混合液注满选光管，盖好玻璃片，旋紧套盖（检查是否漏液，有气泡），擦净选光管两端玻璃片，立刻置于旋光仪中，盖上槽盖，盖上黑布。测量不同水解时刻溶液旋光度at的值，测定时要迅速准确。当将三分视野暗度调节相同后，先记下时间，在读取旋光度数值。可在测定第一个旋光度数值之后的5分、10分、15分、20分、30分、50分、75分、100分钟各测一次。 4、旋光度a∞的测定 为了得到反应终了时的旋光度a∞，将步骤3中的混合液保留好，48小时后重新恒温观测其旋光度，此值为a∞。也可将剩余的混合液置于60℃左右的水浴中温热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，按上述操作，测其旋光度，此值即可认为是a∞。 需要注意，测到30分钟后，每次测量间隔时应将钠光灯熄灭，以免因长期过热使用而损坏，但下一次测量之前10分钟打开钠光灯，使光源稳定。另外，实验结束时应立刻将旋光管洗净擦干，防止酸对旋光管腐蚀。 五、实验数据记录和处理 * * 实验十一 、 蔗糖水解反应速率 常数的测定 1、根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应； 2、测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期； 3、了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的使用方法。 一、实验目的： C12H22O11(蔗糖)+H2O C6H12O6 (葡萄糖)+ C6H12O6(果糖) 蔗糖在水中水解成葡萄糖和果糖的反应为： 由于蔗糖液较稀，水是大量的，反应达终点时，虽然有部分水分子参加了反应，但与溶质（蔗糖）浓度相比可以认为它的浓度没有改变。因此，在一定的酸度下，反应速度只与蔗糖的浓度有关，该反应可视为一级反应（动力学中称之为准一级反应），表示为： 二、实验原理： H＋ ? ? 半衰期为： 蔗糖 葡萄糖 果糖 体系旋光度 t=0 浓度c0 0 0 α0（正） t c c0－c c0－c αt t∞ 0 c0 c0 α∞（负） +66.6o +52.5o -91.9o 右旋 右旋 左旋 H＋ ? ? ? C12H22O11(蔗) ＋H2O C6H12O6(葡) ＋ C6H12O6(果) 反应时间为0 时旋光度? ???α0=K反c0 反应时间为t 时旋光度αt=K反c+K生（c0-c） 反应时间为 ∞ 时?旋光度?α∞=K生c0 联立以上三式可得： ln(αt-α∞)=-k. t+ln(α0-α∞) 以 ln(αt-α∞) 对t 作图得一直线，由直线斜率可求得反应速率常数k。 三、仪器和试剂 旋光仪 1台 超级恒温槽 1套 秒表 1个 移液管（25cm3 ） 2支 洗耳球 1个 洗瓶（250cm3 ） 1个 蔗糖（分析纯） 2.0mol·dm-3HCl溶液 旋光仪示意图 钠光灯源 样品管放置处 焦距调节旋钮 示数刻度窗 调节旋光度数值旋钮 样品管： 三分视场观察窗口 1.调试恒温槽20℃±0.1℃恒温，然后将旋光管的外套接上恒温水，如图24-1。 2.校正旋光仪的零点：用蒸馏水将旋光管洗净并注满，调整旋光度数值旋钮，使仪器三分视场颜色一致，如下图中间所示，读取旋光度数值，做零点。 四、实验步骤： 3. 蔗糖水解过程中旋光度at的测定：称取10g蔗糖，溶于蒸馏水中用50ml容量瓶配置成溶液。如溶液混浊需要进行过滤，用移液管取25ml蔗糖溶液和50ml 2mol/L HCl溶液分别注入两个100ml干燥的锥形瓶中，并将此两个锥形瓶同时置于恒温槽中恒温10—15分钟，待恒温后， ln{(αt-α∞)/(°)} (αt-α∞)/(°) αt /(°) 温度/℃ 100 75 50 30 时间t/min ln{(αt-α∞)/(°)} (αt-α∞)/(°) αt /(°) 温度/℃ 20 15 10