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第六章 绘制回归曲线----标准物的方法校正 第一节 操作步骤 第一步：选择积分方法及参数 1、 选择“方法”页签中“积分”， 2、 选择积分参量“高度”或“面积”、“积分方法” 3、 编辑好“积分参数表”（详见第　章“积分参数表设置”） 4、 编辑好“时间程序表”：单击“插入”，系统将跳出“时间程序表”窗口，如图所示(此步骤为非必选，你可以省略) 1） 在时间程序表中，起始时间不能设为“0”； 2） 后一个时间程序表的起始时间不能和前一个时间程序表的终止时间重叠； 3） “锁定标记”：在前面划上，则在此时间段内所有峰将被锁定； 4） “拖尾标记”：在前面划上，则在此时间段内所有峰将以拖尾峰形式处理 5） “保持标记”：在前面划上，则在此时间段内所有峰积分将与基线保持一致； 第二步：编辑组分表 1、 调出标样谱图：选择“组分表”页签，单击右侧的“”按扭，则跳出打开窗口，如图所示，找到标样相应路径，并打开我们所要处理的标样谱图； 1） 文件类型有三种形式：原始处理结果（*.ORG）、修改后结果（*.MDY）及谱图数据（*.dat）三种文件，标样谱图以*.dat文件形式保存。 2、 选择组分峰：打开标样谱图后，可以通过组分表页签右侧的“”及“”来编辑组分表，如图所示： 　　　　1）“”：单个峰逐个插入，按下SHIFT键用鼠标选中所需要的峰，单击插入，即弹出请输入组分的一个对话框，您只要输入组分名时间宽度。 　　　　　　　　 　　　　 　　　　2）“”：单击全选，系统将所有已积分的峰全部选中，您只要找到所需要的峰，并输入组分名即可，单击采用后可将空白的组分清除。 采用后，系统会跳出“提交成功”窗口。 3、 单击“校正” 第三步：输入标准品组分含量 单击“组分含量”，弹出组分含量输入窗口，如图所示： 第四步：运行校正 1、 采集标样:实时联机进标样，按下摇控开关，待所有峰出完后，按下停止采集，即自动完成一次校正，如需多次校正，只需重复以上步骤。直至单击完成校正。 2、 加入标样：只需将已经采集好并保存在硬盘中的标样谱图直接打开进行依次校正即可。 第五步：预览校正曲线 单击校正完毕后，系统将弹出如图所示窗口： 要查看各组分校正曲线，只须单击右侧各组分名，如下图所示： 第二节 典型示例 一、校正归一法（单点多次校正） 在本例中，所测样品有四种组分，各组分浓度如下： 组分名 组分浓度（％） A 25.23 B 45.22 C 15.5 D 14 该样品所采用的方法为“面积校正归一”，且已对该标样进行了2次平行进样(重复进样)。现要求对方法进行单点二次的校正归一法校正。 参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下： 1、选择方法和积分参数，在此例中我们使用“面积校正归一法”，如图所示： 2、编辑组分表，调开标样谱图，在本例中我们采用“全选”方式套用各组分保留时间及时间宽度，在峰名一栏中输入组分名“A”、“B”、“C”、“D”， 然后单击“采用”，工作站将跳出提交成功窗口： 　　　　　　　　　　　　 点击OK，工作站将加亮“校正”按扭，单击“校正”，工作站将跳出校正窗口。 3、 输入标准品含量:单击“组分含量”，在组分含量表中输入A、B、C、D的浓度，如图所示： 　注：在输入组分含量时，请将输入法切换成英文形式，在中文输入法下，很容易将小数点“.”输成句号“。”。这是软件不能接受的格式，还则系统将提示您“请输入正确的数值”。 4、校正：在本例中我们采用“加入标样”来运行校正，单击“加入标样”，工作站将跳出“打开谱图文件”窗口，选择标样hplc1.dat，单击“打开”，以完成一次校正； 重复第一次校正步骤，即再点击一次“加入标样”，打开标样谱图hplc2.dat文件，并“确定”，单击“校正完毕”用以完成本次平行两点校正。 5、预览校正曲线： 单击“另存”，输入方法文件名“面积校正归一法（平行两次校正）测样.MTD”，用以保存校正曲线，以便分析样品使用。 二、高度内标法（单组分单点二次校正） 例：标准样品的配制：精密称取98.54mg VE标准品(含量为99.3%)于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE标准品的浓度(即标浓度1)为0.9785mg/ml； 样品1的配制：精密称取96.13mg 样品于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9613mg/ml 样品2的配制：精密称取90.10mg 样品于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9010mg/ml 标准品连续进两针，做平行二次校正。标准品组分浓度： 组分名 称