2—环境监测新的技术导[2012年].pptVIP

第二章：环境样品预处理新方法 简介 §1：微波消解法及微波萃取技术 一、微波消解法： 国产WX-400型微波制样炉 与传统的加热方法不同，微波加热 不是利用热传导使试样从外部受热分 解，而是直接以试样和酸的混合物为 发热体，从内部进行加热。由于其热 量几乎不向外部传导，热效率非常高， 并能利用微波将试样激烈搅拌，充分 混合,加快了试样的分解。 微波消解具有如下优点： 1. 称样量小、试样损耗少; 2. 消化时间短、操作简便; 3.无损失、不沾污; 4. 能满足大量样品快速测定的需要. 为准确测定提供了必要的条件。目 前，微波消解技术已广泛的应用于环 境监测中 二、微波辅助萃取技术： 1、微波萃取原理： 微波辅助萃取（MAE）是指： 在微波能作用下，用有机溶剂将样 品基体中的待测组分溶出的过程。 不同的物质具有不同的介电常数， 吸收微波能的程度不同，由此产生的 热能以及向周围环境传递的热能也不 同。 在微波场中，吸收微波能力的差 异使基体物质的某些区域或萃取体系 的某些组分被选择性加热，从而使得 被萃取物质从基体或体系中分离，进 入到介电常数较小、微波吸收能力相 对较差的萃取剂中。 2、微波萃取步骤： 微波萃取主要适合于固体和半固 体样品。样品的制备包括粉碎与溶 剂混合、微波辐射、分离萃取液等步 骤。 萃取步骤：准确称取一定量已经粉 碎的待测样品置于微波制样杯内，根 据萃取情况加入一定量的适宜萃取剂, （不超过50ml），将装有样品的制样杯 放入密封罐中，旋紧后送入微波制样 炉内，设置压力、目标温度与萃取时 间，加热萃取直至加热结束。待制样 罐冷却至室温、取出制样杯，过滤或 离心分离，制成供下一步测定的溶液。 3. 影响萃取效率的因素： （1）.萃取溶剂： 溶剂要具有一定的极性。 非极性溶剂不吸收微波能，不能用 100℅的非极性溶剂作萃取剂， 一般 可在非极性溶剂中加入一定量的极性 溶剂，如丙酮-环己烷(1:1或3:2)等。 溶剂对目标萃取物必须有较强的溶解能力， 其次，溶剂的沸点及对后续测定 的干扰也要考虑。 常用的有机溶剂有：乙醇、丙醇、异丙醇、 乙酸、甲苯、二氯甲烷等。 常用的无机溶剂有： 硝酸、盐酸、氢氟酸、 磷酸等。 也可是两种或两种以上的混合溶剂。 （2）萃取时间和萃取功率： 萃取时间与被萃取样品量、容积体积和加热功率有关。一般情况下，萃取时间在10～15分钟内。 这两个参数主要是在确定萃取溶 剂和萃取压力的前提下，通过改变萃取功率和时间来选择最佳萃取温度，使微波萃取物即能保持原来的形态，又能获得最大萃取效率。对有控温附件的微波制样设备，可自动调节加热功率大小，以保证所需的萃取温度。 4 . 微波萃取在环境样品分离中的应用： （1）.环境样品中污染物的萃取 用于土壤、河泥、海底沉积物、环 境灰尘、海洋生物、鸡蛋、奶制品、植 物包括各种蔬菜、水等环境样品中农药 残留量、高聚物、多环芳烃、氯化物、 苯、除草剂、酚类化合物等有机物的萃 取。一些金属元素及有毒金属元素如 Sn、Hg、Pb、Zn、As、Sb等的萃取，有机金属化合物的萃取等。 （2）.植物中有效成分的萃取： 如粮食和牛奶中维生素B的提取、 蔬菜类植物中吡咯双烷基生物碱的提 取等。 5. 微波萃取的特点： （1）.具有较好的选择性 （2）可供选择的溶剂多 （3） 热效率高、升温快速、均匀， 萃取率高：