14、氯化钠的提纯1、氯化钠的提纯.ppt

无机化学实验 实验： 由海盐制备试剂级氯化钠 实验目的 1、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 2、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法 实验用品 仪器： 托盘天平、烧杯、量筒、普通漏斗、漏 斗 架、吸滤瓶、布氏漏斗、三角架、 石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架 台、试管。 固体药品： 粗食盐 液体药品: Na2CO3 （1mol?l-1) 、 NaOH （2mol?l-1) 、 HCl （2mol?l-1) 、 BaCl2 （1mol?l-1) 材料： 滤纸、 PH试纸 基本操作 由海盐制备试剂级氯化钠，实际上就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操作。 一、固体溶解 1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择 合适的溶剂。 2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。 3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热， 应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热（用水浴）方法。 4、溶解时要不断搅拌。 5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干 燥的研钵中把固体研细后溶解。 二、固液分离方法 固液分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。 1、倾析法：当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时．常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍．即能将沉淀洗涤干净。 2、过滤法 过滤是最常用的分离方法之—。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。 常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。 （1）常压过滤 ①选择滤纸：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。 ②选择漏斗：普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。 ③滤纸的折叠及使用： 先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图)，然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角， （目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。 ④过滤： 漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀。倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示。 ⑤洗涤沉淀 如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上。 （2）减压过滤 特 点：过滤彻底，速度快。 所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵 ①装置：如图所示：布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。 ②滤纸的使用 将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部。 ③注意事项： a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。 b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。 c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。 d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。 （3）热过滤 某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。 (如图示) 注意事项： ①热滤漏斗内的水不要太满，但要保持足 够的温度。 ②玻璃漏斗要先用热水加热。 ③热过滤选用的玻璃漏斗其颈要尽量短。 ④其他操作同普通过滤。 3、离心分离 当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离。 (1) 分离 操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作