DINENISO17075标准检测译本适用范围标准说明了给定条件下.doc

DIN EN ISO 17075标准检测译本 适用范围 标准说明了给定条件下皮革在溶液中溶出Cr6+含量的测定方法，Cr6+含量低于3mg/kg(ppm)。 标准适应于所有皮革类型。 参考文献 ISO 2418，Leather — Chemical，physical and mechanical and fastness tests ISO 3696，Water for analytical laboratory use — Specification and test ISO 4044， Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples ISO 4684，Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter 术语与定义 Cr6+含量 皮革中Cr6+含量的测定，需要在溶液PH值在7.5～8.0之间。 Cr6+的含量用Cr6+占原干样的质量百分比表示，单位为mg/kg。 原理 ?样品中可溶性Cr6+pH值为7.5磷酸盐缓冲液固相萃取影响检测物质。溶液中Cr6+将1.5-二苯碳酰二肼氧化1.5-二苯偶氮羰酰肼红紫色540nm定量检测。 用所述方法获得的结果严格取决于提取条件。（提取溶液，pH值，提取时间等）取得的果，没有可比性。 所有试剂至少是分析纯级试剂。 萃取剂 溶解22.8g　K2HPO4?3H2O于1000ml水中，用磷酸（5.3）调节PH值至8.0±0.1。再用氩气或氮气脱气。 CO(NHNHC6H5)2　溶液 溶解1.0g　CO(NHNHC6H5)2于100ml丙酮中，并用一滴冰醋酸酸化。 磷酸 700ml，p=1.71g/ml(密度）的磷酸用不稀释到1000ml。 Cr6+备用溶液 溶解2.829g　(K2Cr2O7)(5.8)，并用水稀释至1000ml（容量瓶）。此溶液1ml即含Cr6+1mg 　Cr6+标准溶液 移取1mg已制备的Cr6+溶液（5.4）至1000ml容量瓶稀释，标签注明，此溶液浓度为1μg/ml 不含氧气的氩气或氮气 由于氩气相对空气有更高的摩尔质量，优先选择氩气作为惰性气体脱氧。 蒸馏水ISO3696中指定的三级试剂 K2Cr2O7)，干燥温度102。C±2。C，干燥时间16h±2h 甲醇HPLC级 仪器 合适的机械震荡器，每MIN50～150次。 250ml带塞锥形瓶 通风管和流量计 带玻璃电极的PH计 0.45μm孔径薄膜滤器（聚四氟乙烯或尼龙材质） 25ml、100ml、1000ml容量瓶 各种容量移液管 波长540nm分光光度计或滤光片分光光度计 石英光度计样品池，长度4cm或其它合适长度 合适反相材料填充的玻璃或聚丙烯试样筒，如RP18 真空装置或耐溶剂性医用注射器的固相萃取系统（SPE） 实验步骤 取样与样品制备 尽可能按ISO 2418取样，按ISO 4044研磨皮革。研磨样品先于提取过程不久前完成。若不可能按照ISO 2418取样（例如，从像鞋，服装等成品中取样），测试报告中应予以详细说明取样过程。 分析溶液制备 ?称量2克±0.01克已研磨皮革精确至0.001克，移取100ml脱气溶液（5.1）至250ml锥形瓶（6.2）。向锥形瓶中通入无氧氩气（或氮气）（5.6）达5MIN（50ml/分±10ml/MIN），排除氧气。移去通风管（6.3），加入皮革样品并塞上瓶塞。提取容量记为V0 。 在震荡器上震荡皮革悬浮液3h±5MIN，以提取Cr6+ 呈圆形轻轻摇晃悬浮液，避免皮革粉粘附壁瓶，摇动避免太快。紧接着完成3h的提取过程，通过薄膜滤器将滤液过滤进一个带守塞玻璃瓶。检查溶液pH值，溶液pH值应为7.5～8.0，否则重做全部实验步骤。 测定提取液中的Cr6+含量 预处理的试样筒的方式如下： 一）用5ml甲醇（5.9）冲洗试样筒（6.10） 二）用5ml后蒸馏水（5.7）冲洗 三）直接用10ml的提取液（5.1）润洗 预处理期间或之后均不要干燥试样筒（6.10）。 从7.2中制得的溶液中，量取10ml（V1），用试样筒（6.10）定量转移至带真空设备（6.11）的SPE系统。收集洗脱液于25ml容量瓶（6.6）中。用10ml提取液（5.1）冲洗试样筒，洗液加入25ml瓶中。用提取液（5.1）定容至（v2）。溶液标记为s1 移取（6.7）10ml（v3）的s1溶液于25ml容积瓶中。用提取液（5.1）稀释至容量瓶体积的3/4。加入0.5ml磷酸（5.3），再加入0.5ml 二苯碳酰二肼溶液（5.2）。用提取液（5.1）定容至（v4），揺均。允许放置15MIN±5MIN。以空白溶液（7.4）作参比，用4厘米样品池在540nm处测定溶液吸