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教材及参考资料 关于本实验课 本课程的目的、要求 课程内容 实验课纪律 实验报告的撰写 实验报告的撰写 实验报告的撰写 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 实验室安全须知 仪器的领取与维护 目的和要求 基本原理——熔点 基本原理——熔点 基本原理——沸点 基本原理——沸点 基本原理——蒸馏 实验装置——熔点的测定 熔点的测定 熔点的测定 熔点的测定——数据记录 实验装置——蒸馏及沸点的测定 蒸馏及沸点的测定 蒸馏及沸点的测定 蒸馏及沸点的测定 蒸馏及沸点的测定 思考题 目的和要求 基本原理——重结晶 重结晶溶剂的选择 重结晶的基本步骤 热过滤滤纸的折叠方法 重结晶具体操作 重结晶具体操作 重结晶具体操作 基本原理——萃取 分液漏斗振摇手法 分液漏斗使用注意事项 萃取具体操作 思考题 目的和要求 关于咖啡因 关于咖啡因 咖啡因的提取原理 主要仪器与试剂 提取装置 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 注意事项 思考题 目的和要求 色谱基本原理 色谱法在有机化学中的应用 色谱法在有机化学中的应用 固定相与流动相 样品和流动相的极性 常用洗脱剂的极性顺序 关于薄层色谱 薄层色谱实验步骤 制薄层板 点样及展开 薄层色谱示意图 点样及展开注意事项 显色及数据记录 思考题 目的和要求 关于柱色谱 柱色谱分离示意图 本次柱色谱实验 装柱 加样 洗脱与分离,样品收集 纸色谱示意图 本次纸色谱实验 思考题 目的和要求 实验原理 实验原理 实验用试剂 实验装置 实验步骤 实验步骤 注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验原理 实验用试剂 分水装置 实验步骤 注意事项 注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验原理 实验原理 实验原理 实验用试剂 试验装置 实验步骤 减压蒸馏 减压蒸馏实验装置 减压泵 减压泵 减压蒸馏的步骤 减压蒸馏的步骤 减压蒸馏的注意事项 乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系 实验注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验原理 关于水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏的简单原理 实验用试剂 实验步骤 试验装置 水蒸气蒸馏注意事项 实验步骤 注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验原理 关于分馏 关于分馏 常用分馏柱 分馏注意事项 实验用试剂 实验装置图 实验步骤 注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验原理 实验原理 两种产物的分离 实验用试剂 实验步骤 实验步骤 实验注意事项 思考题 目的和要求 关于肉桂酸 实验原理 实验原理 实验用试剂 试验装置 实验步骤 注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验原理 实验用试剂 试验装置 实验步骤 注意事项 注意事项 思考题 目的和要求 关于乙酰水杨酸 实验原理 实验原理 实验原理 实验用试剂 试验装置 实验步骤 注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验原理 实验原理 反应式 实验用试剂 试验装置 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 反应式 实验用试剂 实验步骤 实验步骤 注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验用试剂 实验装置 实验步骤 实验注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验原理 机械搅拌装置使用须知 实验用试剂 试验装置 实验步骤 实验注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验用试剂 实验装置 实验步骤 实验注意事项 思考题 目的和要求 实验原理 实验原理 实验用试剂 实验步骤 实验步骤 实验注意事项 思考题 甲基橙的制备 学习重氮盐制备技术,了解重氮盐的控制条件。 掌握和了解重氮盐偶联反应的条件,掌握甲基橙制备的原理及实验方法。 进一步练习过滤,洗涤,重结晶等基本操作。 甲基橙: 甲基橙是酸碱指示剂,它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N, N-二甲基苯胺的醋酸盐,在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是亮红色的酸式甲基橙,称为酸性黄,在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐,即甲基橙。 重氮盐的制备: 偶联反应: 二水合对氨基苯磺酸,2.1 g 5% NaOH水溶液,10 mL 亚硝酸钠,0.7 g 浓盐酸,3 mL 碘化钾-淀粉试纸 N, N-二甲基苯胺,1.3 mL 冰乙酸,1 mL 10% NaOH水溶液,15 mL 氯化钠,5 g 饱和食盐水 产品可用75 mL热水重结晶 实验用对氨基苯磺酸为二水合物,若用无水对氨基苯磺酸,则只需1.7 g即可。 对氨基苯磺酸是两性化合物,酸性比碱性强,以酸性内盐存在,所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 反应过程中的低温一定要严格控制。 若
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