GB 15612-1995食品添加剂　蒸馏单硬脂酸甘油酯.pdf

GB 15612—1995 中华人民共和国国家标准 食 品 添 加 剂 蒸馏单硬脂酸甘油酯 Food additive Distilled glycerin monostearate GB 15612—1995 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂蒸馏单硬脂酸甘油酯的技术要求、试验方法、检 验规则和标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于氢化棕榈油与甘油反应，经分子蒸馏装置提纯而成的蒸馏单 硬脂酸甘油酯，在食品工业中作为乳化剂。 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 618 化学试剂 结晶点测定方法 GB 1986 食品添加剂 单硬脂酸甘油酯（40%） GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3 技术要求 3．1 感官指标：乳白色或浅黄色蜡状或粉状固体，无臭无味。 3．2 理化指标：见下表。 项 目 指标 单硬脂酸甘油酯含量，% ≥ 90.0 碘值 ≤ 4.0 凝固点，℃ 60.0～70.0 游离酸（以硬脂酸计），% ≤ 2.5 砷（As），% ≤ 0.0001 重金属（以 Pb 计），% ≤ 0.0005 4 试验方法 4．1 感官指标检验 4．1．1 外观检查：以正常视力在自然光下目测。 4．1．2 气味检验：以正常嗅觉闻不到臭味或油脂的哈败气味。 4．2 理化指标检验 4．2．1 单硬脂酸甘油酯含量 4．2．1．1 试剂和溶液 a. 甘油（GB 687）：分析纯。 b. 高碘酸（HG/T 3-1086），分析纯：2.7g 高碘酸溶于 50mL 蒸馏水中，然 后再加 950mL 冰乙酸，将溶液避光保存。 c. 冰乙酸（GB 676）：分析纯。 d. 三氯甲烷（GB 682）：分析纯。 国家技术监督局 1995－07－06 批准 1996－04－01 实施 GB 15612—1995 e. 高氯酸（GB 623），分析纯，56%溶液：10mL 高氯酸（约 70%浓度），加 4.4mL 冰乙酸，摇匀即成（即配即用）。 f. 碘化钾（GB 1272），分析纯，15%溶液，15g 碘化钾用水定容于 100mL 容 量瓶，贮存于棕色瓶中。 g. 1%淀粉指示液：按 GB 603 方法配制。 h. 0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：按 GB 601 方法配制和标定。 4．2．1．2 试剂和适用性鉴别 4．2．1．2．1 高碘酸的测定：将 0.5～0.6g 甘油溶于 50mL 蒸馏水中，加入 50mL 高碘酸溶液，另加 50mL 高碘酸溶液于 50mL 蒸馏水中作一空白对照。将制 备的溶液和空白试剂放置 30min，然后按照 4.2.1.4 的操作步骤分别进行滴定。 用空白滴定校正后，高碘酸溶液的滴定比值应在 0.75～0.76 之间，否则此高碘 酸试剂不符合本实验要求。 4．2．1．2．2 三氯甲烷的测定：取两份 50mL 高碘酸溶液（经以上检测符合 要求的），分别加入 50mL 三氯甲烷和 50mL 蒸馏水，然后按 4.2.1.4 方法滴定。 两者的滴定值之差应不高于 0.5mL，否则此三氯甲烷试剂不符合本实验要求。 4．2．1．3 样品的制备 样品必须是均质的，如果需要熔化，熔化的温度不应超过其凝固点 10℃， 过分加热会导致样品的单硬脂酸甘油酯含量减少。若样品含有游离甘油，这类 样品应在激烈搅拌下完全熔化均一后才取样称量并测定。 4．2．1．4 操作步骤 称取样品 0.15～0.17g（准确至 0.0002g），将样品溶解在三氯甲烷中，移 入 50mL 容量瓶内，以三氯甲烷定容，充分摇匀，然后全部倒入 250mL 分液漏斗， 并加 50mL 蒸馏水，分四次冲洗干净器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞紧，激烈 摇动内容物 1min（中间倒置排气两次），然后静置到混合物水相和三氯甲烷层分 开，约需 1～3h（如形成乳化液，不能他离时，可用 50mL5%乙酸溶液代替蒸馏 水重做），分离后，三氯甲烷层必须是澄清的，或稍有混