《营养与健康》实验报告.doc

河南科技学院2012-2013学年第二学期《》 食品中水分的测定 一、原理 试样在（105±2）℃烘箱内烘干至恒重，失去的质量为水分。二、主要的仪器设备 （1）植物样品粉碎机（2）分析天平（3）电热式恒温烘箱（4）干燥器三、样品的选取和制备 （1）选取有代表性的原始样品不少于1000g。按四分法缩减到500g，再缩至200g，风干或60℃烘干，用植物样品粉碎机（0.45mm）粉碎。（2）多汁的鲜样，如青贮、牧草等，应制成风干样品：用已知重量的瓷盘称取200-300g（准确至0.0lg）鲜样，120℃烘15min，使酶灭火，立即将瓷盘移入65℃烘箱内烘8-12h，取出，在空气中冷却回潮24h，称量。直至两次称重之差不超过0.5g为止，失重即初水分。 四、测定步骤 （1）将称样皿洗净，105℃烘1h，干燥器内冷却30min，称量。再烘30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.0005g为恒重。（2）称取2~5g样品，均匀平摊在已恒重的称量皿中。在(105±2)℃恒温烘箱内烘干2~4h取出，放在干燥器内冷却30min，称量，再烘1h，冷却、称量。直至两次称量之差小于0.002g为恒重。五、计算 w（H20）——食品中水分的质量分数，％；m1——105℃烘干前试样和称量皿总质量，g；m2——105℃烘干后干物质和称量皿总质量，g；m0——105℃烘干的称量皿质量，g。含水量在10%以上，允许相对偏差为1%；含水量在5%-10%，允许相对偏差为3%；含水量在5%以上，允许相对偏差为5%。【红色部分不写入实验报告！正常值范围：m025g左右，例27.7942g,m1-m0=3g左右，例2.7564g；m2为0.8 g左右，例0.8741g ,m1-m2为0.36g g左右，例0.3541g;将w（H2O）计算出来！】六、注意事项 （1）多汁的鲜食品样品，应先测定初水分 式中：w0（H2O）——食品初水分的质量百分数，％；m1——鲜样质量，g；m2——65℃烘干后干物质质量，g。 （2）奶制品和动植物油脂样品中水分的测定，多采用减压蒸馏法。（3）脂肪含量高的样品，烘干时间长反而增重，是脂肪氧化所致。（4）含糖分高、脂肪高、易氧化或焦化样品，应使用减压干燥法或冷冻干燥法测定水分。（5）含水量相差很大的样品不应该放在同一个烘箱中干燥。 河南科技学院2012-2013学年第二学期《》 粗蛋白质质的测定--- 凯氏定氮法 1. 原理 用浓硫酸将含氮化合物转化为硫酸铵，将生成的硫酸铵在强碱性条件下蒸馏出氨，经硼酸溶液吸收，再用标准酸溶液滴定，将测得的氮含量乘以换算系数6.25，即粗蛋白的含量。2. 主要的仪器设备（1）实验室样品粉碎机（2）可调电炉（3）凯氏烧瓶（4）凯氏蒸馏装置3．试剂（1）硫酸(AR)。（2）混合催化剂：硫酸铜（CuS04·5H20）与硫酸钾或硫酸钠按1：15混合后磨碎（3）40％氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中。（4）2％硼酸溶液：称取20g硼酸（H3B03，AR）溶于1000mL蒸馏水中。（5）混合指示剂：将0.1％甲基红乙醇溶液与0.5％溴甲酚绿乙醇溶液，按1：1等体积混合。（6）0.1000mol／L盐酸(HCl)标准溶液：取8.3mL盐酸（AR）注入1000mL蒸馏水。用无水碳酸钠（280℃烘干）标定。称取无水碳酸钠0.2000g，溶于50mL水，加混合指示剂，用0.1mol／L盐酸滴定至暗红色。同时滴定空白，加以校正。（7）蔗糖(AR)。（8）硫酸铵(AR)。4．操作步骤 （1）选取有代表性的样品用四分法缩减至200g，风干或以65℃烘干后粉碎，过0.42mm试验筛。（2）消化：用天平准确称取0.5—1.0g试样，放入凯氏烧瓶中，加入混合催化剂6.4g、浓硫酸15mL，置于可调电炉上消煮，开始用小火加热消煮，待泡沫消失后再加大火力保持微沸状态，溶液透明呈蓝绿色后继续消煮2h。冷却定容。（3）蒸馏：将15mL 2％硼酸溶液加入三角瓶，加2滴混合指示剂，将蒸馏装置冷凝管末端浸入液面下，向消化液内加入10mL40％氢氧化钠溶液，加热蒸馏。4min后取下三角瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1—2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，停止蒸馏。（4）滴定：用0.1mol／L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变为红色为终点。（5）空白测定：称取0.5g蔗糖代替试样，按上述操作步骤测定。5．结果计算 w（CP）：食品中粗蛋白的质量百分数，%V0：滴定空白时所消耗的标准盐酸的体积，mL；V1