基于痕量元素分析的先进材料基因快速筛选方法研究精要.doc

太阳能级多晶硅材料中痕量元素的基因快速筛选方法研究 摘 关键词：太阳能级多晶硅；；； Rapid screening method for trace elements in solar grade polysilicon materials Abstract: In this paper, we regard trace impurities in solar grade polysilicon as the detection object, starting from the preparation of polysilicon, make summary of common impurity element types in the solar grade polysilicon and polysilicon industry standard developed by domestic and foreign enterprises and organizations, then summarized the detection methods and analysis methods of impurity element in the solar-grade polysilicon.In this paper,we use glow discharge mass spectrometry to test the trace elements in samples as experiments to verify the role of glow discharge mass spectrometry in rapid monitoring and analysis of solar grade polysilicon material.. Keywords: solar grade polysilicon; impurity element; glow discharge mass spectrometry; rapid detection 大型科学仪器中心 1 引言 随着化石燃料的短缺以及其对环境的威胁不断增大，兼具清洁性和充足性的光伏能源逐渐成为新世纪最重要的能源，作为光伏产业的基础功能性材料，太阳能级多晶硅被称为“现代工业的粮食”[1]，多晶硅产业最大的特点之一就是其对产品质量分数的要求非常高，太阳能级多晶硅的质量分数要求达到至少8N( 99. 999 999%)[2]，而杂质含量也是公认的衡量多晶硅材料质量的重要参数之一，因此，选择合适的检测手段分析其中杂质的组成及含量是光伏产业源头的关键。辉光放电质谱法具有样品破坏性小、消耗量小、分辨率高、基体效应小、检出限低、多元素检测等优点，该方法无需标样，能够快速获得较准确的多元素半定量分析结果[3]。 2 多晶硅的制备方法及常见杂质元素种类 多晶硅按照纯度可以分为电子级多晶硅（ω=99.999 999 99%~99.999 999 999 999%）和太阳能级多晶硅（ω=99.999 999%~99.999 999 99%）[4]。多晶硅纯度及其杂质含量种类很大程度上取决于它的制备方法。 2.1 太阳能级多晶硅的制备方法 常见的多晶硅制备方法有改良西门子法、新硅烷法、SiH2Cl2热分解法、SiCl4法、冶金法、流化床法等。 西门子法：将SiHCl2在还原炉中的硅棒发热体上进行化学气相沉积，获得高纯多晶硅[5]。 改良西门子法：在西门子法的基础上，增加还原尾气干法回收系统并结合SiCl4氢化工艺，形成原料和产物的闭路循环[6]。 硅烷法：将SiH4在还原炉中的硅棒发热体上进行化学气相沉积，获得高纯多晶硅。 新硅烷法：以冶金硅为原料，用无水乙醇对其进行烷氧基处理，获得三乙氧基硅烷；然后将三乙氧基硅烷经催化歧化处理制取高纯度硅烷，再进行化学气相沉积获取多晶硅[6]。 冶金法：以纯度较高的工业硅为原料，用水平区熔法单向凝固成硅锭,经反复区熔提纯除去硅锭中金属杂质，获得太阳能级多晶硅[7]。 流化床法：将制得的硅源气通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应，生成粒状多晶硅产品[8]。[9]。 常压碘化学气相传输净化法：将冶金硅原料与碘置于高温条件下反应，生成SiI2产物。在原料硅的温度约为1200℃、VD 沉积表面温度为1000℃的条件下，SiI2很容易分解而产生硅沉积，从而获得太阳能级多晶硅[10]。 2.2 太阳能级多晶硅中的杂质种类 采用不同的制备方法获得的太阳能级多晶硅产品在杂质元素的种类、含量方面也会有所不同，综合以上制备方法，太阳能级多晶硅的主要杂质主要包括:施主杂质