水泥中的含量测定报告.doc

硅酸盐水泥中的SiO2 ，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量测定摘 要 目 录  引言 2. 实验原理 2.1 SiO2含量 2.2 Fe2O3的测定原理 控制酸度为pH=2-2.5。试验表明，溶液酸度控制得不当对测定铁的结果影响很大。在pH=1.5时，结果偏低；pH3时，Fe3+离子开始形成红棕色氢氧化物，往往无滴定终点，共存的Ti和Al3+离子的影响也显著增加。 滴定时以磺基水杨酸为指示剂，它与Fe3+离子形成的络合物的颜色与溶液酸度有关，pH=1.2～2.5时，络合物呈红紫色。由于Fe3+—磺基水杨酸络合物不及Fe3+—EDTA络合物稳定，所以临近终点时加入的EDTA便会夺取Fe3+—磺基水杨酸络合物中的Fe3+离子，使磺基水杨酸游离出来，因而溶液有红紫色变为微黄色，即为终点。磺基水杨酸在水溶液中是无色的，但由于Fe3+—EDTA络合物是黄色的，所以终点时由红紫色变为黄色。 测定时溶液的温度以60～75℃为宜，当温度高于75℃，并有Al3+离子存在时，Al3+离子可能与EDTA络合，使Fe2O3的测定结果骗高，而使得Al2O3的结果偏低。当温度低于50℃时，则反应速度缓慢，不易得出准确的终点。（适用于Fe2O3含量不超过30mg）。 CaO和MgO的测定原理 Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。用尿素分离Fe，Al后，Ca2+，Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。若试样中含Ti时，则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al，Ti含量。若要测定TiO2的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂，TiY可成为Ti4+，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。如Ti含量较低时可用比色法测定。 主要试剂和仪器 4. 实验步骤 4.1 EDTA溶液的标定 用移液管准确移取10mL标准溶液，加入5mL pH=3.5的缓冲溶液和35mL水，加热至80℃后，加入4滴PAN指示剂，趁热用EDTA滴定至由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA溶液的体积。平行3次。计算EDTA浓度。 4.2 的测定 准确称取0.4g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀 ， 滴加浓HCl溶液至试样全部润湿（一般约需2mL），并滴加2~3滴浓HNO3，搅匀。小心压碎块状物 ，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热10min，加热水约40mL，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-反应为止（用AgNO3检验）弃去滤液 。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后 ，于950℃灼烧30min取下，置于干燥器中冷却至室温，称量。再灼烧、称量，直至恒重。计算试样中SiO2的质量分数。 4.3 ， ，CaO，MgO的测定 4.3.1 溶样　 　准确称取约2g水泥试样于250mL烧杯中，加入8g NH4Cl，用一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌20min。加入12mL浓HCl溶液，使试样全部润湿，再滴加浓HNO34~8滴，搅匀，盖上表面皿，置于已预热的沙浴上加热20~30min，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯，稍冷后加热水40mL，搅拌使盐类溶解。冷却后，连同沉淀一起转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后放置1~2h，使其澄清。然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶 液于洁净干燥的400mL烧杯中保存，作为测定Fe，Al，Ca，Mg等元素之用。 4.3.2 和含量的测定 准确移取25mL试液于250mL锥形瓶中，加入10滴磺基水杨酸、10mL pH=2的缓冲溶液，将溶液加热至70℃，用EDTA（稀释了十倍）标 准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无色（终点时溶液温度应在60℃左右），记下消耗的EDTA体积 。平行滴定3次。 计算Fe2O3含量： 这里，ms为实际滴定的每份试样质量。 于滴定铁后的溶液中，加入1滴溴甲酚绿，用（1+1）氨水调至黄绿色，然后，加入15.00mL过量的EDTA标准溶液，加热煮沸1min，加入10mL pH=3.5的缓冲溶液，13滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴至茶红色即为终点。记下消耗的铜标准溶液的体积。平行滴定3份。计算Al2O3含量： 4.3.3 CaO和MgO含量的测定　　　 由于Fe3+，Al3+干扰Ca2+，Mg2+的测定，须将它们预先分离。为此，取试液100mL于200mL烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时 ，再滴入2 mol·L-1HCl溶液使沉淀刚好溶解。然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250mL烧杯承接，用1%N