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14肉桂酸的制备解读
14 肉桂酸的制备 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。 一、实验目的 1 ．了解肉桂酸的制备原理和方法。 2 ．学习简易水蒸气蒸馏等操作。 二、实验原理 本实验利用 Perkin 反应，将芳醛和一种羧酸酐混合后，在相应羧酸盐存在下加热，发生羟醛缩合反应，再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用碳酸钾代替乙酸钠，可以缩短反应时间。 三、主要仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗 试剂：苯甲醛、乙酸酐、碳酸钾、 10% 氢氧化钠溶液、 1:1 盐酸、刚果红试纸 四、实验步骤 用移液管分别量取 0.6mL 新蒸馏过的苯甲醛和 1.8mL 新蒸馏过的乙酸酐至 10mL 圆底烧瓶中，并加入 0.82g 研碎的无水碳酸钾，在 140-160 ℃回流 20min 。 反应结束，冷却反应物，将反应物倒入装有 10mL 水的 25mL 烧杯中，用碳酸钠中和至溶液呈碱性，然后加入少量活性炭，趁热过滤，用浓盐酸酸化至使刚果红试剂变兰，冷却。待晶体全部析出后抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀，抽干后。粗产品在 80 ℃烘箱中烘干。产量约 0.36g 。粗产品可用 3:1 的水 - 乙醇溶液重结晶。产品熔点文献值为 135-136 ℃。 五、实验关键及注意事项 明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围，保证水蒸气蒸馏顺利完成。 实验中视具体情况，反应时间可以延长，并用 TLC 技术进行反应进程跟踪。 六、思考题 1 、若用苯甲醛与丙酸酐发生 Perkin 反应，其产物是什么？ 2 、在实验中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？ 3 、在水蒸气蒸馏前若不向反应混合物中加碱，蒸馏馏分中会有哪些组分？ ? * *
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