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维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定2013 药物制剂班刘霞2013103129[摘要] 维生素C (Vitamin C，Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸，本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。是一种水溶性维生素，能够治疗坏血病并且具有酸性。在化学结构上和糖类十分相似，有 4种光学异构体，其中以L-构型右旋体生物活性最强。ChP2010收载有维生素 C 原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素 C 银翘片。本文通过查阅文献资料总结了维生素 C原料药及各种剂型的鉴别，杂质检查，含量测定，并结合实验室实际情况确定实验方法。[关键词]维生素 C；鉴别；杂质检查；含量测定1 仪器及试剂1.1仪器754型紫外可见分光光度计；垂熔玻璃漏斗；硅胶 GF254 薄层板；；250 ml 碘量瓶；分析天平；电子天平；碱式滴定管；移液管;高效液相色谱仪；展开槽；灯紫外光；电炉；研钵等。1.2试剂硝酸银试液、O.1mol/L硝酸溶液、硫酸铜、0. 1mol/L硝酸溶液、碳酸钠、稀醋酸、淀粉指示液、碘滴定液（ O. 05mol/L)、二氯靛酚钠试液、氢氧化钠试液、稀醋酸、氯化钙试液、草酸、加稀醋酸、氯化钙试液、0. 1m o l /L硝酸溶液、硫酸铁铵、1mol/L硫酸溶液、乙酸乙酯-乙醇-水（5 : 4 :1）、无水乙醇、0. 1mo l /L的盐酸溶液；蒸馏水,维生素 C对照品等。2 方法2.1维生素C原料【鉴别】(1)取本品0. 2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0. 5ml， 即生成银的黑色沉淀；在另一份中，加二氯靛酚钠试液1?2 滴，试液的颜色即消失。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。【检查】溶液的澄清度与颜色：取本品3.0g，加5ml，振摇使溶解,溶液应澄水清无色；如显色，将溶液4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处测定吸光度，不得过0. 03。草酸：取本品0. 25g，加水4. 5ml，振摇使维素C溶解 ，加氢氧化钠试液0.5ml、 稀醋酸1m l与氯化钙试液0. 5ml，摇匀，放置1小时，作为供试品溶液；另精密称取草酸5mg， 置 500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量 取5ml，加稀醋酸1m l与氯化韩试液0. 5ml，摇匀，放置1小时，作为对照溶液。供试品溶液产生的浑浊不得浓于对照 溶液（0. 3% )。炽灼残渣：不得过0.1%.铁：取本品5. O g两份，分别置2 5m l量瓶中，一份中加 0. 1m o l /L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B) ;另一份中加标准铁溶液(精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml， 用水稀释至刻度摇匀， 精密量取10ml，（置100ml量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀）1.0ml， 加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法，在248. 3nm的波长处分别测定，应符合规定。铜取本品 2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0. 1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为供试品溶液(B) ;另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀）1.0ml，加 0. 1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为对照溶液(A )。照原子吸收分光光度法，在 324. 8nm的波长处分别测定， 应符合规定。重 金 属 取本品1.0g，加水溶解成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。细菌内毒素取本品，加碳酸钠（170°C加热4小时以上）适量，使混合，依法检查(通 则1143)，每1m g维生素C中含内毒素的量应小于0. 020EU(供注射用）。【含量测定】取本品约0.2g，精密称，加新煮沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解， 加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（O. 05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每l1m l碘滴定液（0.05mol/L)相 当 于 8. 806mg的Vitamin C。2.2维生素C片【性状】本品为白色至略带淡黄色片。【鉴别】（1)取本品细粉适量（约相当于维生素C 0. 2g)，加水10ml，振摇使维生素C 溶解，滤过，滤液照维生素C原料鉴别(1)项试验，显相同的反应。(2)取本品细粉适量（约相当于维生素C 10mg)，加水10ml，振摇使维生素C溶解,滤过，取滤液作为供试品溶液，另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1m l中约含1m g的溶液，作为对照