前辈汇总测试方法.docxVIP

TN 检出限0.05～4mg/L试剂 1）20% 氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml2）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液贮存在聚乙烯瓶内，可存一周3）（1+9）ml：10Mlnong盐酸，到90毫升水。4）硝酸钾标准溶液：a 标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。每毫升含100μg硝态氮 b 标准使用液：将贮备液稀释10倍而得。每毫升含10μg硝态氮步骤标准曲线的绘制分别吸取0、0.5、1、2、3、5、7、8硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线加5ml碱性过硫酸钾，塞紧瓶塞。将比色管置于压力锅中消解，加热0.5h，放气使压力回为零。然后升温至120～140℃，消解0.5h。冷却，移去外盖，取出比色管并冷至室温。加入1ml（1+9）盐酸，稀释至25ml。在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿在220nm及275nm处测定吸光度值。用校正的吸光度绘制标准曲线。样品测定步骤：同（2）～（6）。在标准曲线上查出相应的总氮量 m:从校准曲线上查得的含氮量（μg） v:所取水样体积（ml） 硝氮 检出限0.08～4mg/L标准曲线的绘制同TN的（1）（5）（6），计算同总氮。 亚硝氮 检出限0.003～0.2mg/L试剂1）磷酸ρ=1.70g/L2）显色剂：于500ml烧杯中，加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺，再将1.00g N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，用不稀释至标线，混匀。此溶液贮存在棕色瓶中，冷藏。3）亚硝酸盐标准液：a 贮备液：称取1.232g亚硝酸钠于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。 b 中间液：分取50ml亚硝酸盐标准贮备液，置于250ml容量瓶中，用不稀释至标线。 c 使用液：取10.00ml中间液，置于500ml容量瓶中，用不稀释至标线。每毫升含1.00μg亚硝酸盐。步骤标准曲线的绘制（1）50ml比色管中，分别加入0、1、3、5、7、10ml亚硝酸盐氮标准使用液，用不稀释至标线。加入1.00ml显色，密塞，摇匀。静置20min后，2h内于波长540nm处测量吸光度。从测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以含氮量微克对校正吸光度的校准曲线。（2）水样的测定步聚同标准曲线。计算同总氮氨氮 检出限0.025~2.00mg/L试剂1）纳氏试剂称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，定容至100ml。氨标准液：a 贮备液：称取3.819g经100℃烘干过的优级纯氯化氨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。 b 使用液：取5ml标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含0.01mg氨氮。步骤：标准曲线的绘制：吸取0、0.5、1、3、5、7、10ml标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处测量吸光度，以水作参比。由测得的吸光度减去空白的吸光度后便得校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。方法同上。从标准曲线上查得相应含氨量（mg）m:标准曲线上查得的氨氮量（mg）V：水样体积（ml）VSS指活性污泥中在600摄氏度的燃烧炉中能被燃烧，并以气体逸出的那部分固体。它通常用于表示污泥中的有机物的量(微生物)，常用mg/L表示，有时也用重量百分数表示。VSS也反映污泥的稳定化程度。 　污泥中可挥发性固体（VSS）的测定： 　仪器和实验用品 　1．定量滤纸 　2．马弗炉 　3．烘箱 　4．干燥器，备有以颜色指示的干燥剂 　5．分析天平，感量0.1mg 　实验步骤(括号内为实际操作) 　1．定量滤纸在103-105℃烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%；重量为m0；（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计） 　2．将样品100ml用1中的滤纸过滤，放入103-105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡温度称重，反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值)，重量为m1； 　SS=(m1- m0)/0.1（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值） 　3．将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时，取出放在干燥其中冷却