XRD物相定量范例.pptx

XRD物相定量分析 X射线定量分析原理 各相衍射线的强度随其含量的增加而提高，但含量与强度并不成正比，需加以修正。 主要方法：外标法、内标法（K值法）、绝热法（自清洗法） 外标法 原理：外标法是将待测样品中i相的某一衍射线条的强度与纯物质i相的相同衍射峰线条强度进行直接比较，即可求得待测样品中i相的相对含量。 方法： 假设待测样品为α+β两相，则wα+wβ=1 那么 特点：方法简单，精度差 K值法 原理：往待测试样中加入一定量标准的内标物质（刚玉）制成复合试样，测定待测相的某一衍射峰强度与内标物质某一衍射峰强度比。 K值的测定：预先制备一个待测相j和内标物质重量比为1:1的混合物，测量两相某衍射峰强度比，则可计算得到K=Ij/Is。 绝热法 用试样中的某个相作为标准物质，根据每一个相的RIR值（参比强度）测量出每一个相的衍射强度，从而计算出物相的质量分数。 X的质量分数可表示为： 其中A表示内标相，K为参比强度值，可以通过实测或者是查找PDF卡片获得。 单击S/M自动匹配 限制元素 单峰检索 点击回去按钮再曲线拟合 拟合结果误差在一定范围内（5%） 找到 找到各物质的最强相 I% 删掉剩下的，保留最强项，点击close 计算各相的质量比 以Al2O3为内标相，则KAS=RIR（SiO2）=3.41； KAC=RIR（CaCO3）=2； KAA=1 WA=IA/(IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =6.0/(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.10 Ws=Is/KAS (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =100/3.41(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.51 Wc=Ic/KAC (IA/KAA+IC/KAC+IS/KAS) =45.1/2(6.0/1+45.1/2+100/3.41)=0.39 对于没有ＲＩＲ值的物相，可以自己测量，将质量比为１:１的纯相和标准刚玉混合，测试混合相的ＸＲＤ，将待测相的最强峰强度比上刚玉最强峰强度就是RIR值。 Thank You!