实读验十 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定.doc

实验 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定 一、实验目的： 1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理； 2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法； 3.学会精馏塔效率的测定； 4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况； 5.了解回流的作用； 二、实验内容 1.测定在全回流条件下的全塔效率； 2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v）。并在规定的时间内完成500mL的采出量，记录下所有的实验参数； 3.要求控制料液进料量为3 L/h，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。 三、操作原理 精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。 1.维持稳定连续精馏操作过程的条件 （1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡 总物料平衡— F=D+W 若F＞D+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F＜D+W，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。 各组分的物料平衡— FxF = DxD + WxW 塔顶采出率 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。 （2）精馏塔的分离能力 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。 （3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况 严重的液沫夹带现象 严重的漏液现象 溢流液泛 2.产品不合格原因及调节方法 （1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法 1）过程在DxD ＞FxF ( WxW下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重组分则逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。 原因—A .塔顶产品与塔釜产品采出比例不当； B. 进料组成不稳定，轻组分含量下降。 调节方法：减少塔顶采出量，加大进料量和塔釜出料量，使过程在（DxD ＜FxF ( WxW＝下操作一段时间，以补充塔内轻组分量。待塔顶温度下降至规定值时，再调节参数使过程回复到（DxD =FxF ( WxW）下操作。 2）过程在DxD＜FxF ( WxW下操作：与上述相反，随着过程的进行，塔内重组分流失而轻组分逐步积累，表现为塔顶温度合格而釜温下降，塔釜产品不合格。 原因—A .塔顶产品与塔釜产品采出比例不当； B. 进料组成不稳定，轻组分含量升高。 调节方法：可维持回流量不变，加大塔顶采出量，同时相应调节加热蒸汽压，使过程在（DxD ＞FxF ( WxW）下操作。适当减少进料量，待釜温升至正常值时，再按（DxD =FxF ( WxW）的操作要求调整操作条件。 （2）分离能力不够引起的产品不合格现象及调节方法：表现为塔顶温度升高，塔釜温度下降，塔顶、塔釜产品都不符合要求。 调节方法：般可通过加大回流比来调节，但必须防止严重的液沫夹带现象发生。 （3）进料量发生变化的影响及调节； （4）进料组成发生变化的影响及调节； （5）进料温度发生变化的影响——即q线对过程的影响。 3.灵敏板温度 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、xF、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。 4.全塔效率 精馏塔塔板数的计算利用图解的方法最简便，对于二元物系，若已知其气液平衡数据，则根据流出液的组成XD，料液组成XF，残液组成XW及回流比R，很容易求出理论板数NT。全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。 式中NT、N分别表示达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。 四、实验装置及流程 1.原料储罐 2.原料泵 3.电加热器 4.塔釜 5.塔体 6.中间储罐 7.冷凝器 8.放气阀 9.转子流量计 10.回流泵 11.放液阀 图8 精镏实验流程图 设备的主要技术数据： 1.处理物料： 乙醇一水系统 2.原料组成： 25~28%（V） 3.塔顶馏出液组成： 最大95%（V） 4.塔釜残液组成： 约3%（V） 5.塔顶产品量： 约4L/h 五、实验步骤及注意事项 1.配制约8~10%(V)酒精水溶液由加料