实验六 文精馏实验.doc

实验六 精馏实验 1、了解精馏装置、生产流程及操作方法； 2、学习精馏塔全塔效率的测定方法； 3、理解回流比对精馏操作的影响； 1、研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。2、测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。3、测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。4、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比的变化情况。5、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料流量的变化情况。6、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料组成的变化情况。7、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料热状态的变化情况。8、研究间歇精馏操作过程中在保证塔顶馏出液浓度不低于给定值的条件下，回流比随时间的变化过程。9、研究间歇精馏操作过程中，固定回流比情况下，塔顶温度随时间的变化情况。其中1～3是必做实验内容，4～9为选做实验内容。 概述 蒸馏是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分的一类单元操作过程。经多次平衡分离过程的蒸馏称为精馏。由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳定、易于控制，其设计理论较为完善与成熟，从而在化工企业中，尤其在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式塔和填料塔，本产品为不锈钢制作的板式精馏塔。可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。本装置的料液槽和产品槽全部放置在控制屏的下部，设备结构紧凑、美观。1）在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成xd、釜残液组成xw，液料组成xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数NT。精馏塔的全塔效率ET为理论塔板数与实际塔板数N之比，即： 影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。2）精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。若以液相浓度变化计算，则为： 若以气相浓度变化计算，则为： 式中：xn-1——第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率；xn——第n块板下降的液体组成，摩尔分率；xn*——第n块板上与升蒸汽xn相平衡的液相组成，摩尔分率；yn+1——第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率；yn——第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率；yn*——第n块板上与下降液体xn相平衡的气相组成，摩尔分率。 在实验过程中，只要测得相邻两块板的液相（或气相）组成，依据相平衡关系，按上述两式即可求得单板效率Em。 流程 四、操作步骤A 精馏塔总板效率测定（全回流） 1、打开冷却水阀和塔顶放空阀，从塔顶取样口放空塔顶冷凝器中残液,并检查馏出液槽的进口阀是否已经关闭（必须关闭）；检查塔釜的液位是否在液位计的2/3位置；打开电源及电加热器开关，并将电流逐步调大（顺时针方向）；4、待从玻璃塔节处看到塔板已完全鼓泡后，将电流调小，以控制塔板上的泡沫层不超过塔节高度的13，防止过多的雾沫夹带；稳定操作20～30min后，可开始从取样口同时取样分析；6、如果连续2次（时间间隔应在10min以上）的分析结果的误差若不超过5％，即认为已达到实验要求。否则，需再次取样分析，直至达到要求；7、完成实验后，先关闭加热电源，待塔板上完全干板后再关闭冷却水阀。 B、精馏塔连续操作实验（部分回流） 1、打开冷却水阀和塔顶放空阀，从塔顶取样口放空塔顶冷凝器中残液；2、检查塔釜的液位是否在液位计的2/3位置；3、打开电源及电加热器开关，并将电流逐步调大（顺时针方向）；4、待从玻璃塔节处看到塔板已完全鼓泡后，将电流调小，以控制板上的泡沫层不超过塔节高度的1/3，防止过多的雾沫夹带；5、稳定操作20～30min后，可开始从取样口同时取样分析；6、打开回流流量计阀门开始部分回流操作，并打开产品流量计阀门开始出料（控制回流比小一些，以确保产品含量达到90％左右）至产品瓶，可同时启动进料泵（先灌料、检查出口阀是否全关闭），再打开泵出口阀和进料阀，控制流量稍大于产品流量