微小乳状液.docVIP

实验六 微小乳状液的制备和粒子大小的测定 【实验目的】 1.了解微小乳状液的制备条件和掌握制备微小乳状液的方法； 2.了解用激光颗粒分布测量仪粒子大小的原理和实验方法。 【实验原理】 1.微小乳状液的概念和制备 微小乳状液 乳状液和微乳状液是分散体系中应用较广的两个体系。微乳状液颗粒较小（d0.1um）,可自发形成，是热力学稳定体系。但它的缺点是表面活性剂用量大，而且体系用介质稀释时，微乳状液极易遭到破坏。乳状液虽然表面活性剂用量少，但颗粒较大，是热力学不稳定体系。其不稳定表现是：①絮凝：液滴互相接近时由于质点间范氏力作用而发生絮凝，但絮凝是可逆的，轻轻摇动，絮凝液滴可重新分散；②合并：两个或多个液滴相互接近时发生液滴合并，或以絮凝液滴合并。此过程如果继续，最后可导致体系分成油－水两层，乳状液完全破坏；③分层：分散相和连续相由于密度不同而发生液滴下沉或上浮现象，其结果是液滴密集下层或上层，液滴在体系中分布不均匀。关于液滴合并问题，已有大量合并工作。现在解决这个问题的最好方法是采用乳化剂的复配（如用Tween型和Span型或离子性表面活性剂和高碳醇复配），在油水界面上形成强度较大的界面膜。解决乳状液分层的关键是液滴大小，液滴变小，扩散作用增加。液滴越小，扩散速度越大。扩散作用是质点由不均匀分布到均匀分布。因此，液滴直径变小到一定程度，由沉降作用造成体系的不均匀基本上可被扩散作用消除。正因为如此，80年代初已经对微小乳状液（miniemulsion）开始感兴趣。它的直径在0.1-0.5um之间，是介于微乳状液和一般乳状液之间的一种分散体系。这种乳状液因颗粒较小，可较长时间放置而没有明显分层现象。 微小乳状液的制备 ①用离子性表面活性剂和高碳脂肪醇（醇中碳原子数在12－18之间）作混合乳化剂（离子性表面活性剂与高碳醇摩尔比在1:1~1:3之间），先将脂肪醇与离子性表面活性剂水溶液混合，在高于脂肪醇熔点温度搅动30～60min，然后再把油相加入水相进行乳化。 ②可乳化油法:先将两种表面活性剂溶于油相（要求表面活性剂既溶于水也溶于油或混合后可在油相中形成透明溶液，但混合表面活性剂的亲水性应强于亲油性），然后把油相滴入水相，轻轻摇动，油相在水相展开形成O/W型乳状液。如果两种表面活性剂配比和表面活性剂在油相中浓度合适，形成的乳状液液珠直径可小于0.5um。 ③反相法:把一种亲油性表面活性剂（如Span型）和一种亲水性表面活性剂（如Tween型），按一定比例（此比例与油相性质和乳化温度有关）加入油相，放入恒温（乳化温度）水浴中加热，将水相逐滴加入油相，边加边用玻璃棒轻轻搅动。开始溶液透明，水在油相的反胶团中加溶；随着水的加容量增加，油相成发蓝色乳化的透明溶液（可能是O/W型微乳状液）。如果此时有液晶形成，则油相成粘稠状透明液体，继续加水，体系变成乳白色两相体系（如有液晶存在，此时体系黏度仍很大）；再继续加水，体系变成O/W型乳状液。如果配方和乳化温度合适，可制出液珠直径,小于0.5um的微小乳状液，后两法均不用激烈的机械搅动，乳状液基本是自发形成。本实验用第三种方法制备微小乳状液。 2.颗粒粒径的表示方法及简单测试原理 颗粒粒径的表示方法 ①对于自然界中粉体物料，通常都是包含各种不同粒径的颗粒的集合，即颗粒群。如果在粉体中随机选取某一个颗粒，其粒径在某一范围内随机取值，但对于整个颗粒群，某一粒径或某一粒径范围内的颗粒在整个粉体中所占的比例是固定的，因此可以用统计学的方法来表示颗粒群的粒度分布，相应的指标称为频率分布和累积频率分布，粒度分布指标可以取个数、长度、面积或体积（重量）等4个参数之一作为基准。 ②频率分布 被测样品中某一粒径或某一粒径范围内的颗粒个数n（以个数为基准），与该样品的颗粒总数N之比称为该粒径或该粒径范围的频率分布f。 ③累积分布 频率分布是表示某一粒径或某一粒径范围内的颗粒在全部颗粒中占的百分比，而累积分布则表示小于（或大于）某一粒径的颗粒在全部颗粒中所占的比例。 ④平均粒径 除了采用粒度分布的方法表示粉体的粒度特征外，还可以采用一些具有某种含义的粒径值来描述这个粉体样品，这就是平均粒径。 a)中位径 在累积分布曲线上累积频率为50％处所对应的粒径，也就是将样品两等分处所在的粒径值。 b)加权平均径 加权平均径是根据颗粒群的某种几何特征推倒出来，并具有一定物理意义的推算粒径，故又称为物理平均径，常用的有面积平均径和 质量平均径。 简单测试原理 GSL-101BI激光颗粒分布测量仪是以物理学上富朗和菲衍射（Fraunhofer diffraction）和米氏散射（Mie scattering）为理论基础。此理论可以简单理解为：沿直线传播的平行激光束，在传播过程中遇到颗粒的遮挡后，发生了衍射和散射现