无机元素剖析的样品预处理方法[new].ppt

理化科 金永久 元素分析方法概述 一般情况下，分析一个样品只需几分钟到几十分种，而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新方法、新技术的探索、研究与完善，已成为重要的研究课题和发展方向之一。 无机元素预处理分析方法 无机元素预处理分析方法 无机元素预处理分析方法 毛发、软组织、指甲、骨、牙等固体样品也可用适宜的溶液溶解后测定。如用25%四甲基氢氧化铵的乙醇溶液溶解骨、指甲、毛发、软组织等，用原子吸收法测定其中的铜、锰、锌、铅、镉等的含量。 无机元素预处理分析方法 无机元素预处理分析方法 绝大多数样品都是以有机物为基体的，元素存在于有机物质内部，不仅不能对元素进行直接测定，还可能对测定产生干扰，最有效的方法就是将有机物彻底分解破坏，即将生物样品转化成矿物质。也称消化法。消化法是测定生物材料样品中无机离子的主要预处理方法。消化的目的是用以破坏和分解生物材料样品本身的有机成分，使被检的无机离子分离出来。 无机元素预处理分析方法 无机元素预处理分析方法 无机元素预处理分析方法 其一般操作步骤分为干燥、炭化、灰化和溶解灰分几个过程。待灰化样品必须先行干燥，否则在高温下易发生暴溅，使样品丢失或玷污。另外，需注意某些元素的气化损失。 无机元素预处理分析方法 加压分解法实际上是将样品置于密闭容器中的一种湿消化法，其利用压力以提高酸的沸点以加速样品中有机物的破坏。 无机元素预处理分析方法 利用微波作为加热源进行消解，实际上微波消解法仍属湿消化法。1975年，国外即有人利用微波炉对生物试样进行消解。至今，微波消解已广泛应用于无机分析领域。 无机元素预处理分析方法 利用酶分解蛋白质而进行样品处理的方法称为酶分解法，这类方法特别适于生物样品。 无机元素预处理分析方法 无机元素预处理分析方法 Company Logo * 无机元素分析的样品预处理方法 二0一0年十月 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 主要内容 元素分析方法概述 一 各分析方法详解 二 分析方法的目的 三 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 预处理方法 稀释法 酸提取法 矿物化法 湿法消解 干法消解 加压分解法 微波消解法 酶分解法 紫外辐射消化法 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 稀释法 1 有的样品可不经复杂的预处理过程，如血清、组织液等本身为液体的样品，在测定其中的金属元素含量时，可用水、稀酸溶液、含表面活性剂（如Triton X-100）或有机溶剂（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液简单稀释后测定。如血清样品可用6%正丁醇水溶液或1%硝酸水溶液稀释10倍后用火焰原子吸收法测定其中铜、铁、锌等；全血可用0.01%Triton X-100水溶液稀释后测定。如基体效应对测定影响大，也可用基体改进剂的溶液稀释后测定。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 酸提取法 2 用酸溶液直接从样品中提取待测成分，不需完全分解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中，故所用试剂量比较少，处理过程简单，处理条件温和，空白值低且造成待测成分损失或污染的可能性小。但需注意基体干扰和提取效率是否能达到分析要求。例如，用1mol