水中无机阴离子的测定离子色谱法.PDFVIP

中华人民共和国行业标准 水中无机阴离子的测定 离子色谱 法 总则 主题内容 本标准规定了用离子色谱法测定水中无机阴离子 适用范围 本标准适用于地面水 地下水 饮用水 降水和工业废水中氟离子 氯离子 亚硝酸根 硝酸根 磷酸 氢根 硫酸根的测定 方法检测限 分别为 干扰及消除 与待测阴离子的保留时间相近或峰重叠的物质可引起干扰 高浓度的阴离子能干扰邻近阴离 子峰的分辨率 应通过稀释样品或样品加标消除其干扰 将相当于 淋洗液加到 样品和标准溶液中 可消除水峰对 和 的干扰 弱保留阴离子或不被保留的阴离子 如 和小的有机阴离子干扰 的测定 在 的浓度 大于 时 这种干扰影响不大 反之 应考虑改用弱淋洗液 原理 离子色谱法测定无机阴离子是利用离子交换原理进行分离 由抑制柱扣除淋洗液背景电导 然后利 用电导检测器进行测定 根据混合标准溶液中各阴离子出峰的保留时间以及峰高进行定性和定量测定 各种阴离子 仪器 离子色谱仪 由离子色谱仪及所需附件组成的分析系统 包括注射器 分离柱 压缩空气 检测器 阴离子保护柱 填料与分离柱相同 阴离子分离拄 柱或等效柱 阴离子抑制装置 阴离子微膜抑制器或等效抑制柱 检测器 电导池 记录仪 与离子色谱仪配套的记录仪 或积分仪 分析天平 感量 常用实验设备 试剂 纯水 不含待测阴离子的重蒸馏水或去离子水 电导率应小于 水利部 批准 实施 淋洗液 碳酸氢钠 碳酸钠 溶解 碳酸氢钠 和 碳 酸钠 于纯水中 并稀释至 装入专用的塑料桶中或按有关仪器说明书配制 淋洗液应 经 滤膜过滤后使用 硫酸再生液 量取 浓硫酸 在不断搅拌下慢慢倒入水中 并稀 释至 再移至专用的塑料桶中贮存 或按仪器说明书要求配制 标准贮备液 标准贮备液可用直接购买的标准溶液或用分析纯试剂制备 预先在 于燥 配制方法如下 氟离子 准确称取 氟化纳 溶于纯水中 再移至 容量瓶 用 水稀释至标线 氯离子 准确称取 氯化钠 溶于纯水中 再移至 容量瓶 用水稀释至标线 硝酸根 准确称取 硝酸钠 溶于纯水中 再移至 容量 瓶 用水稀释至标线 亚硝酸根 准确称取 亚硝酸钠 溶于纯水中 再移至 容量瓶 用水稀释至标线 磷酸氢根 准确称取 磷酸二氢钾 溶于纯水中 再移至 容量瓶 用水稀释至标线 硫酸根 溶解 硫酸钾 溶于纯水中 再移至 容量瓶 用 水稀释至标线 色谱分析条件 分离柱 见 检测器 见 淋洗液 见 泵流速 进样量 步骤 样品预处理 取一定量水样通过 滤膜过滤 除去水中悬浮颗粒物 微生物体 弃去初始 样品滤液 收集其余的样品滤液并与淋洗贮备液按 体积比混合 摇匀 校准曲线的绘制 根据水样中各离子的相对含量 准确量取一定体积的