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标准溶液的配制与标定讲述
* * * * 0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定 (2学时) 一.预习 阅读实验教材中第一部分(分析化学实验基础知识);预习0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl标准溶液的配制与标定方法。写出预习报告。 二.实验目的要求 1.学会用减量法称量物质。 2.HCl标准溶液的配制与标定 3.NaOH标准溶液的配制与标定 三、实验仪器和试剂 1.仪器:台平、分析天平、称量瓶、烧杯、10和100mL量筒、50mL酸、碱式滴定管、250 mL锥形瓶、洗瓶、玻璃棒、20 mL移液管、100 mL容量瓶、洗耳球。 2.试剂:浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、硼砂、0.2%酚酞、0.2%甲基橙。 四.本次实验内容指导 1.提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节: (1)配制0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl溶液及保存 告诫:永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中,尤其不能将水倒入酸中! NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀;试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液! (2)演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法(不允许学生通过烧杯二次转移倒入);如何调零和读数(要读准0。01ml的方法)。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL 左右。 (3)0.1mol/L HCl溶液的标定: (提问:称样量如何得来?) 用差减法准确称取无水碳酸钠二份,每份约为0.15~0.2 克,分别放在250ml锥形瓶内,加水30毫升溶解,小心搅拌均匀, 加指示剂1~ 2滴,然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄 色变为橙色,即为终点,由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的物质的量浓度。 以上述同样方法滴定第二份碳酸钠。二次结果的相对偏差不超过0.2%。 (4)盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液的体积比计算出氢氧化钠溶液的浓度。注意累计体积。 (5)滴定操作要求: (a)滴定姿势要站正。 (b)掌握左手控制酸式滴定管的方法。 (c)摇瓶操作和边滴边摇操作。 (d)酸、碱管气泡排除的方法。 (e)滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 (f)半滴的控制和吹洗的方法。 (g)终点颜色变化的观察,主要对甲基橙的“红—橙—黄” 颜色要很清楚的能够区别。 (h)交待用移液管移取溶液的操作,润洗移液管的溶液,每次为3mL左右。移液管取放溶液时,注意尖部紧贴盛放溶液的器皿 壁,且呈一定角度。溶液放完后,等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液,则必须先擦,再调零。 (i)要求每位学生独立完成0.1mol/L HC1溶液的配制(根据稀释前后物质的量相等的原则:C1V1=C2V2);0.1mol/L NaOH溶液的配制(按公式m=CVM计算应取的NaOH质量)。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 (j)滴定过程中,注意逐个检查滴定操作的掌握情况,有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等,两次滴定的体积相差不大于0.02ml。 (6)按要求正确填写滴定记录表格。 (7)实验完成后,教师应全面检查实验室卫生,包括窗台、实验台、清扫擦洗地面,检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查,毛刷、手套、记录本有无丢失,应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。
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