橙皮苷的提取工艺讲述.ppt

橙皮苷的提取工艺和精制 陈诚 王仕刚 张镇炟 易荣 橙皮苷以柑橘生长过程中的生理落果为原料提取，鉴于柑橘生长的季节性， 一般收集鲜果晒干贮存橙皮苷属双氢黄酮类药物 。 一、橙皮苷的提取 粗制橙皮苷的提取工艺流程 ： 干果+水——浸泡（6—8小时）——粉碎（1—3mm）——洗涤（加水）——滤干（排水）——浸取（加饱和澄清氢氧化钙溶液）——过滤（排渣）——酸析（加盐酸使pH=4）——过滤（排水）——干燥——粗制橙皮苷 粗制操作步骤 称取 1 0 0 g陈皮， 粉碎成粗粉， 甲醇醇回流提取2次， 每次 I.5h ， 第一次加甲醇4 0 0 m l ， 第二次3 0 0 m l ， 过滤并合并滤液， 回收甲醇至1 2 0 m l ， 放置过夜， 抽滤得沉淀。沉淀依次用适量氯仿、 甲醇、 蒸馏水洗涤， 甲醇重结晶， 6 0℃真空干燥并称重。 精制橙皮苷的提取工艺流程 精制橙皮苷的提取工艺流程： 粗制橙皮苷+氢氧化钠+甲醇——溶解——过滤（排渣）——加盐酸酸化结晶——过滤——加煮沸过的水洗涤（回收橙皮苷）——滤饼烘干——得精致橙皮苷 精制操作步骤 粗制橙皮苷加氢氧化钠和甲醇在容量瓶中溶解，然后过滤（排渣），加盐酸酸化结晶，过滤加煮沸过的水洗涤（回收橙皮苷），得到滤饼 滤饼烘干，得精致橙皮苷 橙皮苷的鉴定 流程 精致橙皮苷——配液——红外光谱检测——得红外光谱图——与文献相比较 实验步骤 取精致橙皮苷稀释配置成液体进行红外光谱检测，得红外光谱图，然后与文献所得光谱相比较 此方案的优点和缺点 优点 经查有关文献得知， 用甲醇提取的效果要远好于用乙醇提取的效果， 所以确定用甲醇作为提取剂。 缺点 甲醇有毒，并且易挥发，实验时候极不安全。 色谱甲醇价格较贵。 * *