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上海市环境监测中心 标识：SEMC-TZY-039 作业指导书 第2版 第0次修订 主题：氯化物和总余氯 实施日期：2008年1月 目录 序号 样品类型 标准号 方法名称 关联测试 1 水-氯化物 GB11896-89 硝酸银滴定法 2 水-总余氯 《水和废水监测分析方法》第四版 碘量法 3 水-总余氯 1 含义 1.1氯化物 氯化物是水和污水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯化物存在，它的含量范围变化很大。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途。 1.2 总余氯 总氯又称为总余氯，即游离氯和氯胺、有机氯胺类等化合氯的总称。游离氯又称为游离余氯（活性游离氯、潜在游离氯），以次氯酸、次氯酸盐离子和单质氯的形式存在于水中。 2 分析方法 2.1氯化物(GB11896-89硝酸银滴定法) 2.1.1主题内容与适用范围 2.1.1.1本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸滴定法。 本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。测定浓度范围为10.0~500mg/L。浓度更高时，可分取较少的试份测定。 2.1.1. 2硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250 mg/L及25 mg/L时有干扰。铁含量超过10 mg/L时使终点不明显。 2.1.1.3 最低检出浓度 试份体积为20毫升时，最低检出浓度为10.0 mg/L。 2.1.2原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。 2.1.3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水均为去离子水。 2.1.3.1高锰酸钾，C（1/5KMnO4）＝0.01mol/L。 2.1.3.2过氧化氢（H2O2），30％。 2.1.3.3乙醇（C2H5OH），95％。 2.1.3.4硫酸溶液，C（1／2H2SO4）＝0.05mol/L。 2.1.3.5氢氧化钠溶液，C（NaOH）＝0.05mol/L。 2.1.3.6氢氧化铝悬浮液：溶解375g硫酸铝钾于1L蒸馏水中，加热至600C，然后边搅拌边缓缓加入165ml有氨水放置约1小时后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含气离子为止。用水衡至约为900 ml。 2.1.3.7氯化钠标准溶液，C（NaCL）＝0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在500~6000C下灼烧40~50分钟。在干燥器中冷却后称取8.2400g，呈蒸馏水中，在溶量瓶中稀释至1000ml，用吸管吸取100.0ml，在容量瓶中准确稀释至1000ml。1.00 ml此标准溶液含0.50mg氯化物。 2.1.3.8硝酸银标准溶液，C（AgNO3）＝0.0141 mol/L：称取2.3950g于1050C烘半小时的硝酸银，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000 ml，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液（2.1.3.7）标定其浓度： 用吸管准确吸取25.00 ml氯化钠标准溶液（2.1.3.7）于250 ml锥形瓶中，加蒸馏水25 ml。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 ml作空白。各加入1 ml铬酸钾溶液（2.1.3.9），在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1.00 ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物。 2.1.3.9铬酸钾溶液，50g/L：称取50g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液（2.1.3.8）至有红色沉淀生成。摇匀，静置12小时，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至1000 ml。 2.1.3.10酚酞指示剂溶液：称取2.5g酚酞溶于50 ml95%乙醇( 2.1.3.3 ) 中。加入250 ml蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液（2.1.3.5）使呈微红色。 2.1.4 仪器与设备 移液管、烧杯、量筒、容量瓶等常用实验仪器及： 2.1.4.1锥形瓶，250 ml。 2.1.4.2滴定管，25 ml，棕色。 2.1.4.3吸管，50 ml，25 ml。 2.1.5样品的保存 水样可贮于干净且化学性质较稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。保存时不必加入特别的防腐剂。 2.1.6分析步骤 2.1.6.1 干扰的排除 参见备注2。 2.1.6.2 测定 2.1.6.2.1 用