原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量.PDFVIP

北京东西分析仪器有限公司 1 原子荧光光谱法测定奶粉中的硒含量 一、方法提要 硒是人体健康的必需元素,具有重要的生理功能,现代医学已经证明:硒对抗病菌,保肝益 肝等起了重要作用,每日补充 200微克硒对健康人是安全和有效的,但人体摄入过多的硒对健 康也有很大的危害，目前原子荧光光谱法为测 Se的通用方法。 本文根据国标GB/T5009.93-2003 《食品中硒的测定 第一法 氢化物原子荧光光谱法》， 并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中 Se的含量。 本方法采用湿消解的方法进行样品前处理后，在 6 mol/L盐酸（HCl）介质中，将试样 中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成 硒化氢（SeH2，）由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在特制硒空心阴极灯的发射 灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其 荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 盐酸 （HCl）：优级纯； 硝酸 （HNO3）：优级纯； 高氯酸 （HClO4）：优级纯； 硼氢化钾（KBH4）：分析纯； 氢氧化钾（KOH）：优级纯； 高纯氩气（99.99 %）； Se单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院） 2.2 溶液配制 2.2.1 硝酸-高氯酸混合酸配制：取 16mL硝酸与 4 mL高氯酸混合，得到硝酸-高氯酸（4+1） 混合酸。 2.2.2 还原剂 (硼氢化钾+氢氧化钾) 配制：称取 6.0 g硼氢化钾，溶于含有 0.5%氢氧化钾的 水溶液 500 mL中，此溶液现用现配。 2.2.3 载液（盐酸）配制：取 250mL浓盐酸稀释至 500 mL，配成浓度为 50%的盐酸溶液。 2.3 标准溶液配制 2.3.1 硒标准使用溶液配制：吸取50 μL浓度为1000 μg·mL-1的Se单元素标准溶液置于50 mL 容量瓶中，用载液定容至刻度，即为硒标准使用溶液，浓度为 1000 ng·mL-1，现用现配。 2.3.2 硒标准系列配制：取 5支 50 mL容量瓶，分别加入 1000 ng·mL-1硒标准使用液 0、50、 150、250、350 μL，用载液定容到刻度，各相当于硒浓度为 0、1、3、5、7 ng·mL-1。 北京东西分析仪器有限公司 2 三、仪器及工作条件 AF-7500 双道氢化物-原子荧光光度计（配有 Se 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公 司）。 原子荧光光度计工作条件如表 1所示： 表 1 AFS测硒仪器的工作条件 仪器工作条件参数 Se 光电倍增管负高压/V 350 空心阴极灯电流/mA 90 辅阴极电流/mA 70 原子化器高度/mm 4 原子化炉温度/℃ 200 屏蔽气（Ar）流量/mL·min-1 600 载气流量/mL·min-1 150 延迟时间/s 3 积分时间/s 25 积分方式 峰面积 测定方式 标准曲线法 四、分析步骤及分析结果 4.1 试样制备 称取约 1-3g干样置于高颈烧杯中，加入 10 mL硝酸-高氯酸混合酸，盖上表面皿冷消化 过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续 加热到剩余体积 2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加 5 mL载液，继续加热至溶液变为清亮 无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，用载液转移定容至 50mL容量 瓶中。同时做空白试验。备测。 4.1 标准曲线测定 将硒标准系列上机测定，得出标准曲线，见图 1。 北京东西分析仪器有限公司 3 图 1 硒标准溶液的校准曲线 在 0.0-7 ng·mL-1Se标准系列溶液范围内，原子荧光强度与 Se浓度线性关系良好，标准 曲线方程为 y=429.90449x+8.77244，其中，线性相关系数达到 0.99996。 4.2 测定某些奶粉中总硒含量 试样中砷含量按式（1）进行计算。 X= (C－C0)×50／(m×1000) 式（1） 式中： X——试样中硒的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或 mg/L）； C——试样消化液中硒的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)； C0——试剂空白液中硒的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)； m——试样质量或体积，单位为克或毫升(g或 mL)。 计算结果保留三位有效数字。 某些奶粉中总硒含量结果见表 2。 表 2 某些奶粉中总硒含量 样品编号 Se（μg·kg-1）