土壤中总汞砷铅的氢化物发生.PDFVIP

监测分析 土壤中总汞砷铅的氢化物发生 ． 一 原子荧光法的研究 刘 铭，刘凤枝，蔡彦明 (农业部环境监测总站，天津 300191) 摘 要：建立了用硼氢化钾还原，氢化物发生一原子荧 光法测定土壤样品中总汞、砷和铅的分析方法，方法检 出限Hg为o．02 ixg‘L～，As为0．02 Ixg‘L～，Pb为 0．12 Ixg·L～，方法简便，结果较好。 关键词：原子荧光光度计；土壤；汞；砷；铅 文章编号：1005—4944(2004)06—0042—03 痕量汞、砷和铅是环境监测的重要分析项目，目 前常用的分析方法有比色法、分光光度法、原子吸收 法、原子荧光法。由于环境样品中H As、Pb的含量差 异很大，有的样品基体成分复杂，随着环境质量标准 的进一步提高，经常需要测定 g·kg 级的Hg、As、 Pb，上述方法一般难以满足此项要求。氢化物发生技 术具有灵敏度高、共存元素干扰小、方法简单、快速等 优点，已广泛应用于可形成挥发性氢化物元素的测 定。氢化物发生原子荧光光谱联用，已成为一种高效 低耗并具有重要实用价值的分析技术，该方法是我国 近年来发展较快的一种新的痕量分析方法【】。】。该方 法具有一次性消解样品，同时测定土壤中的汞和砷含 量的优点，操作简单 、快速，基体干扰少，灵敏度高，节 省试剂，结果可靠，仪器性能稳定，值得推广应用。 1 材料与方法 1．1仪器与设备 AFS一2202a型双道原子荧光光度计，汞空心阴 极灯，砷空心阴极灯，铅空心阴极灯，水浴埚，电热板， 载气和屏蔽气均为氩气(99．99％)。 1．2试剂 试验用水为去离子水。 (1)盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯。 (2)(100 g·L )草酸溶液：称取 10 g草酸，加水 溶解，定容至 100 mL。 (3)(100 g·L )铁氰化钾溶液：称取 10 g铁氰化 钾，加水溶解，定容至 100 mL。 (4)硝酸 一盐酸混合试剂【(1+1)王水]：盐酸和 42 农业环境与发展 2004．6 硝酸按体积 3：1混合后用水稀释 1倍。 (5)(1+1)盐酸溶液：盐酸用水稀释 1倍。 (6)汞载液【(1+19)硝酸溶液]：硝酸用水稀释 20 倍。 (7)砷载液【(1+9)]：盐酸用水稀释 10倍。 (8)铅载液：取(1+1)盐酸溶液 3mL，(100g·L ) 草酸溶液 2mL，(100 g·L )铁氰化钾溶液 4mL放人 烧杯中，用水稀释至 100 mL。 (9)0．05％硼氢化钾(KBH )：称取 0．05 g硼氢化 钾放人 100 mL 0．2％的氢氧化钾溶液中，此溶液现用 现配。 (10)1．0％硼氢化钾 (KBH )：称取 1．0 g硼氢化 钾放人 100 mL 0．5％的氢氧化钾溶液中，此溶液现用 现配。 (1 1)2．0％硼氢化钾 (KBH )：称取2．0 g硼氢化 钾放人 100 mL 0．5％的氢氧化钾溶液中，此溶液现用 现配。 (12)5％硫脲 一5％抗坏血酸混合液：称取5 g硫 脲(AR)、5 g抗坏血酸(AR)于 100 mL水溶解，临用前 现配。 (13)100 Ixg·mL Hg标准原液 (国家标准物质 研究中心)，100 Ixg·mL As标准原液 (国家标准物 质研究中心)，1 000 Ixg·mL Pb标准原液(国家标准 物质研究中心)，ESS一1、ESS一2、ESS一3、ESS一4系 列标准土壤样品(国家标准物质研究中心)。 (14)Hg(20 g·L )、As(1 Ixg·mL )和Pb(0．2 Ixg·mL )标准液由各标准原液逐步稀释而成。 (15)其他试剂均为AR。 1．3仪器条件 测定 H As、Pb的仪器参数见表 1。 1．4样品预处理 (1)汞待测液的制备 称取经风干、研磨过 100目筛的土壤样品0．2～ 1．0 g(精确至0．000 1 g)于50 mL具塞比色管中，加少 许水润湿样品，加(1+1)王水 10mL，加塞后摇匀，于 监测分析 维普资讯 表 1测定Hg、As、Pb仪器参数 沸水中消解 2 h，取出冷却，用水稀释至刻度，摇匀后 放置澄清待测，同时按上述全过程做汞试剂空白。 (2)砷待测液的制备 吸取一定量(1)待测液于50mL比色管中，加 3 mL 盐酸、5 mL硫脲 一抗坏血酸混合溶液用水稀释至刻 度，摇匀放置待测，同时按上述全过程做砷试剂空 白。 (3)铅待测液的制备 称取经风干、研磨过 100目筛的土壤样品0．2～ 1．0 g(精确至0．000 1 g)于25 mL聚四氟乙烯坩埚中， 用少许的水湿润样品，加入 5 mL HCI、2 mL HNO 摇 匀，盖上坩埚盖，浸泡过夜，然后置于电热板上加热消 解，温度控制在 100 oI二左右，至残余酸量较少时 (约 2～3 mL)