大气固定污染源锡的测定.PDFVIP

中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 65一2001 大气固定污染源 锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法 Stationarysource emission-Determination of tin-Graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method 2001一07一27发布 2001一11一01实施 国 家 环屯境 1呆 护 总 局 发布 669 HJ/T 65-2001 前 言 为配合GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》的贯彻实施，规范大气固定污染源中锡的测定，特制定本标准。 本标准规定了大气固定污染源中锡的样品采集和样品保存方法，锡的石墨炉原子吸收分光光度法的分析步骤等。 本标准经文献调研，方法研究和方法验证等过程，并在全国范围内征求意见后制定。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准由国家环境保护总局解释。 化工资料下载网 行业标准免费下载 HJ/T 65-2001 大气固定污染源 锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 1.1 适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中锡及其化合物的测定。1.2 方法测定范围 当将采集lom，气体的滤膜制备成10 ml样品时，最低检出限为3 X 10-leg/m o测定范围5X10--100 X 10一3pg/mo1.3 干扰 当mg2+的浓度高于500 mg/L时，对本方法有干扰。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB/T15432-1995 环境空气 总悬浮颗粒物测定 重量法 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法 GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准 3 定义 本标准中大气固定污染源中的锡，系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸一高抓酸体系浸出的锡及其化合物。 4 原理 将经硝酸一高氯酸体系消解后的试样溶液注人石墨炉原子化器的石墨管中，于286. 3 nm处测定吸光值，根据特征谱线的光强度，可确定样品溶液中锡的浓度。 5 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。5.1 硝酸(HNO,),p=1.42 g/mL，优级纯。5.2 硝酸溶液，1+9:用硝酸(5-1)配制。5.3 盐酸(HCl),p=1. 19 g/ml，优级纯。5.4 高氯酸(HCIO,),p=1. 67 g/mL，优级纯。5. 5 锡标准贮备液(Sn),0.100 mg/ml:准确称取光谱纯(或含量不低于99. 99 )的锡0.100 0 g，用10 mL盐酸(5.3)溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用硝酸溶液(5-2)稀释定容至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。5.6 锡标准使用液(Sn),1.0 mg/l:临用时，用硝酸溶液(5.2)A级稀释锡贮备液(5-5)而成。5. 7 错溶液(m/V) ,1%:称取360 mg氧氯化错(ZrOCh 8H20)溶于10 ml水中。5.8 酒石酸一错基体改进剂(Zr, I mg/mL;酒石酸，100 mg/ml):取1 ml, 1%(m/V)错溶液(5.7),N HJ/T 65-2001 于已盛有1 ml-硝酸溶液(5.2)的小烧杯中，依次加入8 mL水、1g酒石酸(C4H刀。，优级纯)，溶解至安全。 6 仪器 一般实验室仪器和:61 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备62 热解石墨管。6.3 总悬浮颗粒物采样器。6.4 烟尘采样器。6，5 玻璃纤维滤筒。6，6 过氯乙烯滤膜。 7 样品的采集和保存 7.1 样品的采集7.1.1 有组织排放 采样点数目、采样点位设置及采样方法，按GB/T 16157-1996中第4,8章有关规定执行;采样频次和时间按GB 16297-1996中第8章有关规定执行。采用玻璃纤维滤筒(6.5)采集排放的顺粒物。详细记录采样条件了门.2 无组织排放 采样点数目、采样点位设置和时间按GB 16297-1996中附录C中有关规定执行。采样方法参照GB/T 15432-1995第5章中有关规定执行，采用过氯乙烯滤膜(6.6)采集样品。滤膜安装时，将“毛”面朝上。详细记录采样条件。7.2 样品的保存 将采集的样品放在采样袋中，置于干燥洁净的干燥器中保存。 8 分析步骤 8.1 试样溶液的制备B门，1 玻璃纤维滤筒