污水检验操作规程讲述.doc

pH值的测定 pH为水中氢离子活度的负对数 log10aH+ pH值可间接的表示水的酸碱强度，是水化学中常用和最重要的检验项目之一。 玻璃电极法： 仪器：酸度计（带复合电极）、250ml塑料烧杯 试剂：pH成套袋装缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾、混合磷酸盐、硼砂) 温度℃ PH值 0.05M 邻苯二甲酸氢钾 0.025M 混合磷酸盐 0.01M 硼砂 0 4.01 6.98 9.46 5 1.00 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.28 15 4.00 6.90 9.23 20 4.00 6.88 9.18 25 4.00 6.86 9.14 30 4.01 6.85 9.10 35 4.02 6.84 9.07 40 4.03 6.83 9.04 45 4.04 6.83 9.02 实验步骤： (1)缓冲溶液的配制： 剪开塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无二氧化碳水冲洗塑料袋内壁，稀释到刻度摇匀备用。 (2)仪器（pHS-2C酸度计）的校准： a、仪器插上电极，将选择开关置于pH档，斜率调节在100%处； b、选择两种缓冲溶液（被测溶液pH在两者之间）； c、把电极放入第一种缓冲液中，调节温度调节器，使所指示的温度与溶液均匀。 d、待读数稳定后，调节定位调节器至上表所示该温度下的pH值； e、然后放入第二种缓冲液中，混匀，调节斜率调节器至上表所示该温度下的PH值。 (3)样品测定：如果样品温度与校准的温度相同，则直接将校准后的电极放入样品中，摇匀，待读数稳定，既为样品的pH值；如果温度不同，则用温度计量出样品温度，调节温度调节器，指示该温度，“定位”保持不变，将电极插入，摇匀，稳定后读数。 注意事项： (1)电极短时间不用时，浸泡在蒸馏水中；如长时间不用，则在电极帽内加少许电极液，盖上电极帽。 (2)及时补充电极液，复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液 (3)电极的玻璃球泡不与硬物接触，以免损坏。 (4)每次测完水样，都要用蒸馏水冲洗电极头部，并用滤纸吸干。 化学需氧量的测定 化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。 化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。是水中有机物相对含量的指标之一。 重铬酸钾法： 1、原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2、干扰及消除 氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰. 3、仪器: (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。 (2)50ml酸式滴定管 试剂： (1)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀至100ml,贮于棕色瓶中。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml的容量瓶中，稀至标线，摇匀。用前，用重铬酸钾标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标液于250ml锥形瓶中,加水稀至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。 —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) —硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) (4)硫酸—硫酸银：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天使溶解。 (5)硫酸汞:结晶或粉末。 4、实验步骤： (1)取20ml混匀水样置回流锥形瓶中; (2)加入约0.4g硫酸汞; (3 )准确加入10.00ml重铬酸钾标液和小玻璃珠; (4)再缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液； (5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时； (6)冷却后，从冷凝管加入90ml蒸馏水； (7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。记录硫酸亚铁铵标液的用量。 计算： —取样的体积ml; —硫酸亚铁铵的浓度，mol/L; —滴定空白时消耗硫酸亚