高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液.PDFVIP

即加 80%乙醇,回流两次, 第 1次 6 倍溶媒, 第 2 次 4 倍溶媒,每 次0. 5 h。 2. 3 验证试验 按选定的 A 2B1 C1条件进行验证, 其结果丹参 酮ⅡA含量为0. 220% ,与试验结果一致。 3 讨论 用 75%乙醇按 B1C1条件进行追加试验,结果丹参酮ⅡA含 量为0. 157% ,提取率明显降低, 进一步验证乙醇浓度必须达到 80%以上。丹参质量差别较大, 本次试验采用同一批次, 一次购 入[5 ] ,具有可比性。 益宫散结口服液是本院自制制剂,经优化后的方法所得丹 参提取物加入益宫散结口服液, 制成成品应用于临床, 效果良 好。 参考文献: [ 1] 中国药典. 一部[ S] . 2000 . 52. [ 2] 子仁,刘中秋,周华. 丹参醇提液在浓缩、干燥工艺过程中的化学 成份变化研究-丹参酮 IIA 湿热讲解机理讨论[ J] .中成药, 1997, 19( 11) : 5~ 6. [ 3] 剑峰,杨安平,李海燕. 正交法筛选酒炙丹参的最佳炮制条件[ J] . 中成药, 1999, 21( 11) : 573~ 574. [ 4] 尹一子,李子健,高越, 等. 健脑灵口服液提取工艺研究 [ J] . 中草 药, 2003, 34( 3) : 233~ 234. [ 5] 文宏, 余日跃, 陈奇, 等. 复脉汤提取工艺的研究[ J ] . 中草药, 2003, 34( 10) : 898~ 900. [收稿日期] 2004- 12-04 [作者简介] 黄淑霞,女,学士,副主任药师,电话: 0755-25206 高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液 的含量 黄淑霞,刘金玲,查文清, 张晓明 (深圳市南山医院, 广东 深圳 518052) [摘要] 目的:用 H PLC 法测定盐酸氨溴索注射液的含量。方 法:采用 Diamonsi-l C18柱, 室温下以0 . 04 mol#L - 1醋酸盐缓冲 液-甲醇-乙腈( 30B40B30 )为流动相, 检测波长为 247 nm。结果: 盐酸氨溴索在5. 0~ 100. 8 mg#L - 1范围内呈良性线形关系, r= 0 . 999 9, 平均回收率为100. 1% , RSD为0 . 7%。结论: 该方法专 属性强、简便、重现性好、结果准确可靠。 [关键词] 高效液相色谱法;盐酸氨溴索注射液; 含量测定 [中图分类号] R927. 2 [文献标识码] A [文章编号] 1001-5213 ( 2005) 11-1094-02 盐酸氨溴索( ambroxol hydr ochlor ide, Amb)为溴己新的活 性代谢产物,能促进支气管纤毛排空运动, 有利于气道分泌物排 出,是最常用的祛痰药物之一, 已有多种剂型产品上市。在研制 盐酸氨溴索注射液的过程中, 本研究建立 H PLC 法测定其含 量[1 ]。 1 仪器及试剂 高效液相色谱仪(岛津) : K- 2501 紫外检测器, K- 501 高 压输液泵, D iamonsi-l C18色谱柱( 4 . 6 mm @ 250 mm, 5 Lm) ;色谱 3000 工作站(杭州谱惠科学仪器有限公司) , 7125 i手动进样阀; UV- 1901 紫外-可见分光光度计(北京普析) ; 盐酸氨溴索对照 品(陕西汉江药业股份有限公司, 含量 99 . 9% , 有关物质小于 0 . 5% ) ; 盐酸氨溴索注射液[沐舒坦(德国)勃林格殷格翰国际公 司, 批号 030202 ,规格 2 mLB15 mg (以盐酸氨溴索计) ] ; 甲醇, 乙腈为色谱纯; 乙酸铵为分析纯。 2 方法及结果 2. 1 色谱条件 以 0. 04 mo l# L- 1醋酸盐缓冲液(称取醋酸铵 3 . 1 g, 加水 800 mL 溶解, 加 10 mL 三乙胺, 用醋酸调 pH 至 5 . 5 ,再加水至 1 000 mL)-甲醇-乙腈( 30B40B30 )为流动相, 流速 为1 . 0 mL#m in- 1, 检测波长为 247 nm, 柱温为室温, 进样量 20 LL。 2. 2 系统适用性试验 将盐酸氨溴索对照品用流动相溶解配 成浓度约为 30 mg#L - 1的溶液, 在上述色谱条件下进样,其保留 时间为 5 . 63 m in。理论塔板数按盐酸氨溴索峰计算不低于 2 000。 2. 3 标准曲线的制备 精密称取盐酸氨溴索对照品 0 . 025 2 g ,用流动相溶解至 50 mL 量瓶中, 得到盐酸氨溴索浓度为 504 . 0 mg#L- 1的贮备液。精密量取贮备液, 用水稀释成盐酸氨 溴索浓度为5 . 04, 10 . 08