强力脑心康胶囊分析方法验证方案精要.doc

采用薄层色谱分析法对强力脑心康胶囊的主要成分中的进行鉴别分析实验，实验结果表明此方法专属性高、重现性、耐用性好，实验结果准确。 强力脑心康胶囊分析方法验证 通化吉通药业有限公司 一、 药材标准 1、：本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根及根茎。春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。本品应符合《中国药典》2010年版一部页“”项下的有关规定,并以此作为鉴定依据。 2、：本品应符合WS-10001-(HD-1224)-2002 “密环菌”项下的有关规定,并以此作为鉴定依据。3、：本品。本品应符合《》“蜂王浆Royal jelly”和《》“蜂王浆冻干粉Lyophilized royal jelly powder” 项下的有关规定,并以此作为鉴定依据。 二、强力脑心康胶囊药品质量标准草案 强 力 脑 心 康 胶 囊 Qiangli Naoxinkang Jiaonang 本品每粒内容物中含丹参以原儿茶醛（C7H6o3）计，不得少于90μg； 【处方】 丹参1500g 蜜环菌提取液1500g 蜂王浆125g 制成 1000粒 【制法】 以上三味，取丹参75g，粉碎成细粉；剩余丹参粉碎成粗粉，加水煎煮三次，第一、二次各2小时，第三次3小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.30～1.32(70℃)的稠膏，减压干燥，粉碎成细粉；蜜环菌提取液减压浓缩至相对密度为1.30～1.32（70℃）的稠膏，减压干燥，粉碎成细粉，与上述细粉混匀，制成颗粒，干燥；蜂王浆冷冻干燥成细粉后，与上述颗粒混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】 本品为胶囊剂，内容物为棕色或棕褐色的颗粒及粉末；味微苦涩。 【鉴别】 （1）取本品内容物1g，加水30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液加醋酸乙酯20ml、乙醇20ml，振摇提取20分钟，静置,分取上清液，浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取10-羟基-2-葵烯酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以—甲醇（8:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%高锰酸钾溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物1.2g，加乙醚20ml，冷浸1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品，加酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，分别在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品g，加石油醚（60℃～90℃）ml，密塞，时时振摇，浸渍1小时，滤过，滤液浓缩至约ml，照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液μl，点样于硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃～90℃）-酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃ 10分钟，立即检视，应有紫色斑点。 （4）取本品g，加甲醇ml，密塞，时时振摇，浸渍1小时，滤过，滤液浓缩至约ml，照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录V B）试验，吸取上述溶液μl，点样于硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%磷钼酸乙醇溶液，在110℃ 10分钟，立即检视，应有蓝色斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录Ⅰ L）。 铅、镉、砷、汞、铜 取本品1g，照铅、镉、砷、汞、铜测定法（中国药典2010年版一部附录Ⅸ B原子吸收分光光度法或电感耦盒等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三、砷不得过百万分之二、汞不得过千万分之二、铜不得过百万分之二十。 重金属 取本品1g，照重金属检查法（中国药典2010年版一部附录Ⅸ E重金属检查法）测定，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 （1） 丹参 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—水—甲酸（18∶81.5∶0.5）为流动相；检测波长为280nm