X射线衍射分析分解.ppt

3 号衍射峰：晶面间距为4.97?，相对强度为1，蒙脱石和伊利石在附近均有谱线，但经甘油处理后谱线消失，是蒙脱石的特征谱线 4 号衍射峰：晶面间距为4.75?，这是绿泥石所特有的谱线， 其它矿物在此位置没有衍射峰 5 号衍射峰：晶面间距为4.46?，相对强度为1，热处理后衍射峰消失，此为高岭石的特征谱线 6 号衍射峰：晶面间距为4.24?，相对强度为1，此为伊利石的特征谱线; 7 号衍射峰：晶面间距为3.57?，相对强度为10，经甘油处理后谱线不扩散，经热处理后衍射峰消失，是高岭石的特征谱线 8 号衍射峰：晶面间距为3.34?，相对强度为10，经甘油和热处理后谱线无变化，是蒙伊利石的特征谱线 9 号衍射峰：晶面间距为3.21?，相对强度为6.64，经甘油和 热处理后谱线无变化，是蒙伊利石的特征谱线 10 号衍射峰：晶面间距为3.03?，相对强度为2.3，蒙脱石的特征谱线 从衍射图谱中，估算出每个衍射峰从底部到峰值的净面积，依此可半定量地估算出每种粘土矿物所占的比例。 根据以上分析判定，此样品中的粘土矿物成分及其百分含量见表2。 实例2：高岭土选矿试验方法基础研究 1.1 实验仪器、设备及药品 DX-2000型X-射线粉末衍射仪，鄂式破碎机、玻璃研钵、虹吸管、水浴锅、烧杯、量筒、吸管；30%双氧水、1%盐酸、蒸馏水等。 1.2 实验原理 通过制备悬浮液，使粘土矿物与杂质矿物分离，从而达到提纯效果，但当矿物当中存在有机物和碳酸盐等矿物时，会影响粘土矿物的悬浮效果，所以必须采用双氧水和盐酸等把这些杂质除掉，再制备高岭土悬浮液。 1.3 实验操作步骤: （1）高岭土选矿提纯试验 高岭土原样清洗、烘干，首先取100g左右用鄂式破碎机初碎到2mm 左右，然后利用玻璃研钵把矿样进一步粉碎到100目以下； 取15g置于烧杯中，向其中加入双氧水，除去有机物，再向其中加入1% 的盐酸，除去碳酸盐矿物，最后用蒸馏水反复冲洗，直至静置后出现如图1所示的混合液为止。 如图1：液会分成3层，第1层是水和游离态杂质离子，第2层是高岭土，最下一层是密度较大的砂石等杂质。用倾析法把第2层取出。重复多次，直到最下层消失为止。然后将第2层和第3层的样品置于烘箱中60℃干燥，即得高岭粉末和杂质。之后对样品进行X射线衍射分析，与未进行处理的高岭土原样的测试结果对比。 （2）X-射线粉末衍射仪测试分析 用DX-2000型X-射线粉末衍射仪，对高岭土的晶体结构进行分析。测试条件为：Cu靶Kα1（0.15406nm），室温27℃，湿度50%，辐射电压40KV，管电流30mA，扫描速度0.6o/s，扫描范围2o~90o，结果见表1、表2、表3。 2 结果分析 高岭土X衍射特征峰为d(001)=7.15?； d(001)=3.57?； d(003)=3.37?等，将特征峰值对应强度I作为高岭土含量判据，认为：特征峰值所对应高岭土X射线衍射强度I值增大，说明高岭土的相对含量增加；反之，说明高岭土的相对含量降低。这样就可以利用X射线衍射结果进行选矿方法研究结果的判据，进行对比分析。 XRD原始数据见表1~表3。 2.1 19号样X射线衍射结果分析 表1为19号样品的原矿及其提纯的浮物和沉物的X射线衍射结果，19号矿物原矿质量差，含杂质多。从表1中可以看到特征峰d=7.15所对应的X射线衍射强度，在原矿中为A42=2.1 、在浮物中为A82=3.2 、在沉物中这个值消失，由2.1增强到3.2，这说明经提纯高岭土富集了；而这个值在沉物当中消失，这说明分选提纯效果明显。 2.2 15号样X射线衍射结果分析 表2为15号样品的原矿及其提纯的浮物和沉物的X射线衍射结果，15号矿物原矿质量中等，含杂质多。从该表的第8列和第12列的对比来看，浮物当中特征峰的衍射强度普遍高于沉物的，可见分选是有一定效果的。 ?? 2.3 27号样X射线衍射结果分析 表3为27号样品的原矿及其提纯的浮物和沉物的X射线衍射结果。从该表中的第4、8、12列来看，特征峰的衍射强度变换规律不明显，说明分选效果不明显，此矿样分选困难。 这种选矿方法对于分选质量较差的低品位效果明显，同时也说明，质量较好的高品位矿物分选提纯比较困难。 应用字母索引进行物相鉴定的步骤： 1．根据被测物质的衍射谱，确定各衍射线的d值及其相对强度。 2．根据试样成分和有关工艺条件，或参考有关文献，初步确定试样可能含有的物相。按照这些物相的英文名称，从字母索引中找出它们的卡片号，然后从卡片盒中找出相应的卡片。 3．将实验测得的面间距和相