农药及残留成分分析解读.ppt

农药残留：农药使用后残存于生物体、农 副产品和环境中农药原体、有毒代谢物、降 解物和杂质的总成 残留量：一般情况下主要指农药原体的残 留量和具有比原体毒性更高或相当毒性的降 解物的残留量 固相微萃取技术(SPME) 利用待测物在基体和萃取相间的非均 相平衡使待测组分扩散吸附到石英纤维表 面的固定相涂层，待吸附平衡后，再与GC 或HPLC里联用分离和测定待测组分 SPME与GC联用分析挥发性有机物 SPME与HPLC联用分析难挥发性有机物 超临界萃取技术(SCF) 超临界流体：处于临界温度和临界压力的非 凝缩性的高密度流体 超临界萃取：处于超临界状态的流体为溶剂 对样品中待测组分进行萃取分离的方法 通常选取CO2为萃取剂：无毒、无臭、化学惰 性、环境友好、超临界条件温和 微波辅助萃取技术(MAE) 物质的介电常数的绝对值越大，吸收 微波的能力越强。从而导致了不同的化学 物质吸收微波的能力不同 微波萃取时要求溶剂具有一定的极性、 对待测组分有较强的溶解能力、对后续测 定的干扰小 常用萃取剂：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、 甲苯、二氯乙烷、乙腈 压力液体萃取(PLE)和亚临界水萃取(SWE) 二者都是从固体基体中萃取有机污染物的技 术，又称作加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱(GPC) 溶质(被分离物质)相对分子质量的不同通过 具有分子筛性质的凝胶，溶质中小分子物质就 会进入凝胶微孔中，而大分子物质则直接通过 凝胶颗粒的空隙流出色谱柱，从而分离小分子 与大分子物质 加速溶剂萃取(ASE) 加速溶剂萃取或加压液体萃取是在较高的温 度和压力下用有机溶剂萃取固体或半固体的萃 取技术 基质固相分散(MSPD) 固相萃取材料与样品一起研磨，使目标化合 物分散到固相中，然后装柱，再用不同的溶剂 淋洗杂质及洗脱目标物 免疫亲和色谱技术(IAC) 利用色谱的差速迁移理论，把抗体固定在适 当的支持物上，利用抗体与抗原或半抗原可逆 的生物专一性相互作用来净化和富集分析物， 实现样品分离 吹扫蒸馏 利用惰性气体进行吹扫蒸馏，使农药或其他 有机物质先挥发，动物油脂或植物提取物保留 在分馏管的玻璃珠上，从而达到分离纯化 高效液相色谱(HPLC)-质谱(MS) 法 二者连用解决了热不稳定化合物分析的难题 薄层色谱(TLC)法 操作简单，快速等特点，但只能进行定性和 半定量分析 传感器法 将传感器技术与农药免疫分析技术相结合而建立起来的，应用在痕量分析的有生物传感器和固相传感器 原子吸收分光光度法 是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(通常 是待测元素的特征谱线)的吸收作用来进行定量分 析的一种方法 吸光度的大小与原子化器中待测元素的原子浓 度成正比，由此可得出待测元素的含量 原子荧光光谱法 原子蒸气受具有特征波长的光照射后，其中 一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活化回 到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象 当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时， 成为共振荧光，它是各种原子都有的特定的原子荧 光光谱，根据原子荧光强度的高低可测试样中元素 含量 紫外-可见分光光度法 用可见光源（400-760nm）测定有色物质的方法和用紫外光（200-400nm）源测定无色物质的方法合并在一个仪器中的检测法 免疫法 利用抗原抗体反应检测标本中微量元素的方 法，任何物质只要能获得相应的特异性抗体，即可 用免疫测定进行检测 电游分离法 被检测物质在电场中，以缓冲液为介质，受正 极负极的吸引和排斥产生的移动速度不同，进而达 到分离的检测方法 速测卡法 胆碱酯酶专门催化乙酰胆碱的水解，靛酚乙酸 酯在胆碱酯酶的催化作用下迅速水解生成靛酚(蓝 色)和乙酸，只要有微量的有机磷存在可强烈抑制 蓝色产物的产生，根据肉眼看蓝色的深浅来判断农 药的残留 有机磷农药分析实例 （一）敌百虫原药的鉴定与分析 化学名为O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)膦酸酯，水中溶解 度120g/L，可溶于苯、乙醇和大多数氯代烃，不溶于石油醚， 微溶于乙醚和四氯化碳。 （2）高效液相色谱操作条件 流动相：乙腈:水=15:85 (用磷酸调水的pH=3) 流量：1.0mL/min 柱温：30℃ 检测波长：200nm 进样体积：5μL 保留时间：敌百虫药11.0min （3）测定步骤 标样溶液的配制：0.2g