分析方法的验证和确认与转移解读.pptx

GMP学习之 分析方法的验证、确认与转移 KarenHU Email:huziyang34@163.com 主要内容 分析方法的验证Validation 分析方法的确认Verification 分析方法的转移Transfer 方法验证、方法确认和方法转移的文件管理 分析方法的验证内容 法规要求 法规要求 分析方法验证、确认与转移相关指南 USP 391224 Transfer of Analytical Method USP 391225 Verification of Compendial Procedure USP 391226 Validation of Compendial Procedure USP 39621 Chromatography ICH Q2 (R1) Validation of Analytical Procedure 中国药典 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则 药品GMP指南（2010年版） 验证的定义 确认的定义 转移的定义 分析方法验证、确认和转移的区别与联系 目的 适用范围 内容 发起时机 负责方 验证 证明方法适用于拟定用途， 被测样品质量可控 1采用新的检验方法；2检验方法需要变更的；3采用CP及其他法定标准未收载的方法；4法规规定的其他需要验证的方法 按照方法的用途， 对方法学验证参数进行全部或部分验证 1.建立质量标准时； 2.在药品生产工艺变更、制剂组分变更、原分析方法修订时 方法建立实验室 确认 证明药典方法或法定方法适用于被测样品的质量控制; 证明检验人员有能力正确操作药典方法或法定方法 1不需要进行验证的检验方法； 2药典方法和其他法定方法 根据方法的用途和方法的复杂程度， 选择性地选择对 检测结果影响最大的关键方法学参数进行考察 实验室批准使用该方法前 方法使用实验室 转移 证明方法接收实验室能够成功的操作方法建立实验室 建立的经过验证的方法 分析方法由A实验室转移到B实验室 选择典型批次的样品，A、B实验室对检测结果进行 比 对 B实验室批准使用该方法前 方法接收实验室 背景介绍 方法验证的内容 准确度 Accuracy 精密度 Precision 专属 Specificity 检测限Limit of Detection; LOD 定量限 Limit of Quantitation; LOQ 线性 Linearity 范围 Range 耐用性 Robustness 方法验证—准确性Accuracy --CP2015 9101 定义 方法验证—准确性Accuracy 方法验证—准确性Accuracy 测试方法与报告要求 --C方法验证—准确性Accuracy 数据要求： --C方法验证—精密度Precision 定义 精密度与准确度的关系 精密度是保证准确度的先决条件；精密度不符合要求，所测试的结果不可靠，失去衡量准确度的前提。 精密度高不能保证准确度高。 方法验证—精密度Precision 验证方法 方法验证—精密度Precision 数据要求 --C方法验证—专属性Specificity 定义 --C方法验证—专属性Specificity 验证方法与数据要求 --C方法验证—检测限 Limit of Detection; LOD 定义 验证方法 数据要求 --C连续进6针，报告每一针的信噪比，对准确性和精密性无要求 方法验证—定量限 Limit of Quantitation; LOQ 定义 验证方法 数据要求 --C连续进6针，报告每一针的信噪比，对准确性和精密性有要求 LOQ ≤ RL 方法验证—线性Linearity 定义 验证方法 方法验证—线性Linearity 验证方法举例 数据要求 杂质的定量：50~120% USP39 方法验证—范围 Range 定义 方法验证—耐用性Robustness  定义 --C方法验证—耐用性Robustness 示例 方法验证 在做耐用性的研究时，每一种变化条件均应考察系统适用性。 系统适用性的RSD% 需要验证的检验项目分类—USP391225 类别 描述 第一类 对成药中原料药或活性成分（包括防腐剂）的主要组分进行定量测定的分析规程 第二类 对成药中原料药或降解物中杂质进行测定的分析规程。这些规程包括定量测定和限度测定 第三类 对工作特性（如溶出度、药物释放）进行测定的分析规程 第四类 鉴别测试 各类方法需要验证的项目—USP391225 各类方法需要验证的项目—CP2015 9101 方法验证举例