农药制剂指标的标准测定方法讲义.ppt

* * * * 6. 溶解和分解性质 II 与烃油的混溶性 目的 保证制剂用油稀释时形成均匀的混合物。 适用范围 使用前用油稀释的制剂（如OL）。 CIPAC方法 我国方法 MT 23 与烃油的混溶性 尚未建立 一般无通用要求。 二 农药制剂的物理和化学性质 P28 6. 溶解和分解性质 III 水溶性袋的溶解性 目的 保证装在水溶性袋中的制剂分散或溶解时不堵塞药械的滤网或喷嘴。 适用范围 所有装在水溶性袋中的制剂。 CIPAC方法 我国方法 MT 176 水溶性袋剂的溶解速率 尚未建立 FAO / WHO标准要求悬浮的流动时间，限量≤30 S。 二 农药制剂的物理和化学性质 P29 6. 溶解和分解性质 IV 溶解度和（或）溶液稳定性 目的 保证：（1）水溶性制剂用水稀释时易溶解，形成稳定的溶液，没有沉淀和絮凝物等；（2）可溶液剂配制成稀溶液后形成稳定的溶液。 适用范围 所有水溶性制剂。 CIPAC 方法 我国方法 MT 179 溶解度和溶液稳定性 HG/T 2467.15-2003 农药可溶粉剂产品标准编写规范：4.10 溶解程度和溶液稳定性 MT 41 所有水溶液的稀释稳定性 HG/T 2467.6-2003 农药水剂产品标准编写规范：4.9 稀释稳定性试验 HG/T 2467.7-2003 农药可溶液剂产品标准编写规范：4.9 与水互溶性 无通用要求。 二 农药制剂的物理和化学性质 P31 7. 贮存稳定性 I 在0℃时的稳定性 目的 保证在低温贮存期间，制剂的物理性质，以及相关的分散性、颗粒性质无不良的影响。 适用范围 所有液体制剂。 CIPAC方法 我国方法 MT 39.3 低温稳定性（0℃） GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法 FAO/WHO标准要求在测定试样中分离出的固体/液体物应≤0.3 mL。 二 农药制剂的物理和化学性质 P32 7. 贮存稳定性 II 热贮稳定性 目的 确保在高温贮存时对产品的性能无负面影响，并评价产品在常温下长期贮存时有效成分含量（和相关杂质含量可能发生增加）以及相关物理性质变化。 适用范围 所有制剂标准。 CIPAC方法 我国方法 MT 46.3 加速贮存试验 GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法 在(54±2)℃，贮存14 d后，除继续满足制剂的有效成分含量、相关杂质量、颗粒性和分散性等相关项目外，还需要规定有效成分含量不得低于贮存前测定值的95%。 替代的条件是：45±2℃，6 周；40±2 ℃，8 周；35±2℃ 12 周；30±2℃，18 周。 二 农药制剂的物理和化学性质 P34 8. 其他性质 安全性：闪点 释放性质：如微胶囊等 喷洒性质：制剂及兑水后的表面张力 粘附性 二 农药制剂的物理和化学性质 三 农药制剂质量提升举例 悬浮剂的性能特征参数 倾倒性试验（确保产品能从容器中倾倒出来） ? 水中分散性（自动分散性） 粒径范围 悬浮率 湿筛试验 持久起泡性 黏度 贮存稳定性 1. 悬浮剂 1. 悬浮剂 悬浮剂配方研究与实际生产的关键 粒度 表面活性剂 黏度 稳定剂 其它 三 农药制剂质量提升举例 1. 悬浮剂 农药悬浮剂中表面活性剂吸附与表征 I 红外光谱 氟虫腈与聚羧酸型梳状共聚物超分散剂（TERSPERSER2700） 氟虫腈颗粒表面吸附TERSPERSER2700前后的红外光谱图 a TERSPERSER2700；b 氟虫腈；c 氟虫腈＋TERSPERSER2700 三 农药制剂质量提升举例 1. 悬浮剂 农药悬浮剂中表面活性剂吸附与表征 II X射线光电子能谱 Id = I0exp(-d/λ) 根据测定结果，可计算出TERSPERSER2700分散剂氟虫腈颗粒表面的吸附层厚度，其厚度为4.19nm 三 农药制剂质量提升举例 1. 悬浮剂 农药悬浮剂中表面活性剂吸附与表征 III 紫外光谱 分散剂2700在氟虫腈颗粒表面的吸附等温线 三 农药制剂质量提升举例 1. 悬浮剂 农药悬浮剂中表面活性剂吸附与表征 IV 扫描电镜 吸附未达到饱和 吸附达到饱和 三 农药制剂质量提升举例 1. 悬浮剂 农药悬浮剂中表面活性剂吸附与表征 V 流变学研究 三 农药制剂质量提升举例 1. 悬浮剂 农药悬浮剂长期稳定性的提升 颗粒大小分布的测量 凝聚作用的测定 晶体长大的测定 三 农药制剂质量提升举例 2. 微胶囊剂 （1）聚合反应法 ----------------（化学法） 原位聚合法 界面聚合法 锐孔-凝固浴法 （2）相分离法 -----------------