二妙丸浓缩丸的制备以及有效成分的提取讲义.doc

二妙丸浓缩丸的制备与分析 学院：食品药品学院 专业：12药剂 指导老师：时维静 小组成员：许咏、宋梦、杨梦钰、徐强强、章磊 二妙丸浓缩丸的制备与分析 引言： 二妙丸系元代《丹溪心法》中，由黄柏、苍术两味药组成，原为散剂，《世医得效方》中又名苍术散，后由散剂改为水丸剂。具有清热燥湿的功效，用于湿热下注，足膝红肿热痛，下肢丹毒，阴囊湿痒。苍术为菊科植物茅苍术 Atractylodes.lancea (Thun檗.) DC.或北苍术 Atractylodes chinensis (DC.) Koidz.的干燥根茎。味甘、苦，性温，归脾、肾、肝经。其有效成分为挥发油，具有燥湿健脾、祛风散寒、明目的功效。主要用于脘腹胀满，泄泻，食欲不振，水肿，脚气痿痹，风寒感冒，雀目夜盲等症。现代药理学研究证明，苍术具有，具有抗溃疡、抗心率失常、降血压、利尿、保肝、抗炎、抗菌等作用。黄柏苦寒，为芸香科植物黄檗或者黄皮书的树皮，黄柏别名为檗皮，檗木,黄檗，其有效成分为小檗碱，具有治湿热痢疾，泄泻，黄疸，梦遗，淋虫，带下等功效。本试验一改传统二妙丸制法改制为浓缩水丸，并从：二妙丸浓缩丸的制备工艺；二妙丸浓缩丸的的鉴别、含量测定以及与传统二妙丸的比较；二妙丸浓缩丸的质量检测；二妙丸浓缩丸中有效成分的提取工艺四大模块展开。 一、实验材料与仪器设备 实验试药：炒苍术（200g） 炒黄柏（200g）、盐酸小檗碱标准品、乙醇（80%）、硫酸、稀盐酸、 蒸馏水，乙醚等 2、实验仪器设备：筛网（100目）500ml的短颈圆底烧瓶：为水分测定管；直形冷凝管， 1、鉴别、 （1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（苍术）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（黄柏）。 （2）取本品2g，研细，加乙醚15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ?檗）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90）—乙酸乙酯（10：1）为展开剂，展开，展距4cm，取出，晾干，再以环己烷为展开剂，展开，展距7cm，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在80加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录 檗）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙酸乙酯—异丙醇—甲醇—浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。本品适量，研细，取约1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流1～2小时，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加甲醇适量，回流提取至提取液无色，将提取液（必要时适当浓缩）转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录 檗）试验，精密吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙酸乙酯—异丙醇—甲醇—浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置用氨蒸气与展开剂同时预平衡15分钟的展开缸内展开，取出，晾干，照薄层色谱法（2010年版药典一部附录 檗薄层色谱扫描法）进行荧光扫描，激发波长λ=365nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。 本品每1g含黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于3.0mg。取供试品照水分测定法（附录 Ｈ）测定。除另有规定外,浓缩水丸不得过9.0％甲苯法本法适用于含挥发性成分的药品。取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满檗管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗