任务十测定食品中的营养元素讲义.ppt

食品分析与检验技术 食品分析与检验技术 化学工业出版社 任务十 测定食品中的营养元素 李京东 余奇飞 刘丽红 技能目标 会测定食品中的铁、锌、钠、钾、钙、镁、碘、硒、磷等营养元素。 知识目标 明确常见的食品铁、锌、钠、钾、钙、镁、碘、硒、磷含量，以及测定原理。 项目一:测定食品中的铁 一、案例 二、选用的国家标准 GB/T 5009.90-2003食品中铁、镁、锰的测定——原子吸收光谱法。 三、测定方法 1．样品消化 精确称取均匀样品干样0.5～1.5g于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20～30mL，上盖表面皿，置于电热板或电沙浴上加热消化，未消化彻底而酸液过少时，需补加混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止，再加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。将消化液用去离子水洗并转移置10mL刻度试管中，加水定容。 2．试剂空白液制备 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白实验溶液。 3．铁标准系列制备 分别准确吸取0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mL铁标准使用液，分别置于100 mL容量瓶中．用0.5 mol/L硝酸稀释至刻度，混匀，此标准系列每毫升含铁量分别为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg。 4．仪器条件 波长248.3nm，灯电流、狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。 5．测定 （1）标准曲线的绘制：将不同浓度的铁标准系列分别导入火焰原子化器进行测定，记录其对应的吸光度值，以标准溶液铁浓度为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 （2）将处理好的试剂空白液、样品溶液分别导入火焰原子化器进行测定，记录其对应的吸光度值，与标准曲线比较定量。 6．结果计算 式中 X——试样中铁的含量，mg/100g； c——由标准曲线查得测定用试样中铁的浓度，μg/mL； c0——由标准曲线查得试剂空白液中铁的浓度，μg/mL； V——样品定容体积，mL； f——稀释倍数； ——试样的质量，g。 7．试剂 混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4+1）、0.5mol/L硝酸溶液、铁标准溶液。 8．仪器 原子吸收分光光度计、铁空心阴极灯。 四、相关知识 （一）食品中铁含量测定——火焰原子吸收光谱法原理 试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁吸收248.3nm的共振线，吸收量与其含量成正比，与标准系列比较定量。 本法摘自GB/T 5009.90-2003，适用于各种食品中铁、镁、锰的测定 （二）注意事项 1．实验所用玻璃仪器均用重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 2．微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。 3．本方法最低检出限为0.2μg/mL。 4．本法也是食品中镁、锰含量测定的国家标准检测方法，最低检出限为镁0.05μg/mL，锰0.1μg/mL。 五、测定食品中铁含量的方法 （一）食品中铁的意义 食品中肉、蛋、干果中均有丰富的铁，但能被机体利用的是二价铁，二价铁容易被氧化成三价铁，食品在贮存过程中也会由于铁的污染出现金属昧，色泽加深和食品中维生素分解等，所以食品中铁的测定不但具有营养学的意义，还可以鉴别食品的铁质污染。 铁的测定方法 原子吸收光谱法、硫氰酸盐比色法、邻菲罗啉比色法、磺基水杨酸比色法等。 原子吸收分光光度法快速、灵敏，其余方法操作简便、准确。 （二）邻菲罗啉比色法 样品溶液中的三价铁在酸性条件下还原为二价铁，然后与邻二氮菲作用生成红色络合离子，其颜色强度与铁的含量成正比。 1．样品处理 2．标准曲线的绘制 3．样品测定 4．结果计算 5．试剂 6．仪器 7． 注意事项 （三）硫氰酸盐比色法简介 硫氰酸盐比色法与邻二氮菲比色法相似，在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可用光度法测定。 项目二:测定食品中的锌 一、案例 二、选用的国家标准 GB/T 5009.14-2003 食品中锌的测定——原子吸收光谱法 三、测定方法 1．样品消化 精确称取约5.00～10.00g样品，置于50mL瓷坩埚中，炭化后移入马弗炉中，500士25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加入少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸（1mol/L），溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸（1mol/L）反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用 2．试剂空白液制备 取与消化样品相同量的混合酸和盐酸（1mol/L），做试