全国高考无机制备实验讲义.doc

华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【无机制备】 1．（2009浙江-28）.(15分)单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450~500 ℃）四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。 相关信息如下： a.四氯化硅遇水极易水解； b.硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物； c.有关物质的物理常数见下表： 物质 SiCl4 BCl3 AlCl3 FeCl3 PCl5 沸点/℃ 57.7 12.8 — 315 — 熔点/℃ -70.0 -107.2 — — — 升华温度/℃ — — 180 300 162 请回答下列问题： (1)写出装置A中发生反应的离子方程式______ __。 (2)装置A中g管的作用是__________ ____；装置C中的试剂是____________;装置E中的h 瓶需要冷却的理由是_ 。 (3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是______________（填写元素符号）。 (4)为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是： 5Fe2++MnO4-+8H+5=5Fe3++Mn2++4H2O ①滴定前是否要滴加指示剂？_________（填 “是”或“否”），请说明理由__________。 ②某同学称取5.000g残留物后，所处理后在容量中瓶中配制成100 mL溶液，移取25.00 mL试样溶液，用1.000×10-2mol·L-1KMnO4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 mL，则残留物中铁元素的质量分数是________________。 2．（20）3溶液，并通过KClO3溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。 （1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________（填化学式）。 （2）Cl23。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。 （3）制备K2FeO4时，KClO3饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。 （4）提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。 3．（20） [15分] （1）MnO2＋4H＋＋2Cl―Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O； （2）平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物SiCl4沸点低，需要冷凝收集； （3）Al、P、Cl； （4）否；KMnO4溶液的紫红色可指示反应终点；4.480%；（20）（1）2MnO4H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，HCl；（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴； （3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO3饱和溶液中； （4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。 3．（20）II消耗硫酸少； 途径II不会产生污染大气的气体。 (5)4。 (6)a。 华美实验学校2016届化学二轮复习实验部分—【无机制备】练习 1．（20）3溶液，并通过KClO3溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃－5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成 Fe(OH)3和O2。 （1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子