第二章食品安全检测基础分解.ppt

（2）减压蒸馏 特点:当被蒸馏物易分解或沸点太高时,可采用此法。 减压装置：水泵和真空泵 （3） 水蒸汽蒸馏 用水蒸汽加热样品的混合液体,使被测组分与水蒸汽一起蒸馏出来 特点:若直接蒸馏时,被测物因受热不均而被局部炭化,或当加热到沸点时可能发生分解,可采取水蒸汽蒸馏。 第一节　样品的采集与处理 （四）色层分离法 色层分离法又称色谱分离法。 根据原理不同,可分为: 吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离 1、吸附色谱分离 用吸附剂选择性的吸附被测成分或干扰成分 如 聚酰胺吸附色素 2、分配色谱分离 根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的方法 3、离子交换色谱分离 利用离子交换剂与溶剂中离子间所发生的交换反应来进行的分离方法 第一节　样品的采集与处理 （五）化学分离法 1、沉淀分离法 利用沉淀反应进行分离的方法。 在试样中加入沉淀剂,使被测组分或干扰成分沉淀下来,经过滤或离心分离。 例如,测纯蛋白,可加入重金属,使蛋白质沉淀,再测其沉淀的氮量,即为纯蛋白。 2、掩蔽法 利用掩蔽剂与干扰成分作用,使干扰成分转变为不干扰测定状态。 利用这种方法,可不经分离干扰成分而消除干扰作用,简化分析步骤。 第一节　样品的采集与处理 3、磺化 这是处理油脂或含油脂样品时使用的方法。 硫酸磺化法：浓H2SO4+脂肪--→磺化物(亲水性)不再被非或弱极性有机溶剂所溶解,从而达到分离净化的目的。只限于在强酸介质稳定的样品 (如六六六,DDT等农药) 4、 皂化法 用热KOH+CH3CH2OH溶液处理以除脂肪等干扰杂质的影响。 第一节　样品的采集与处理 （六）浓缩 为提高被测组分浓度,常需对液体样品浓缩。有常压,减压浓缩法 第一节　样品的采集与处理 第二节　数据处理与质量控制 一、分析方法的选择与评价 （一）意义 分析方法的选择与评价是保证分析结果准确的关键环节，若方法不当，分析结果必然不准确，其结果无意义，对生产及管理带来错误信息，造成损失。 （二）应考虑的因素（确定分析方法） 1、根据分析要求的准确性、精密度、灵敏度。 2、样品的特性 样品的形态，待测物含量，干扰物质及含量，确定样品预处理方法，定量测定待测成分方法，消除干扰物的方法。 3、分析方法的速度、繁简程度 根据待测样品的数量，要求，繁简程度，测定时间，确定分析方法。 4、现有条件，设备，技术条件 第二节　数据处理与质量控制 （三）分析方法的评价 研究分析方法时,通常用精密度,准确度,灵敏度三项指标评价。 1、精密度 精确度：多次平行测定结果相互接近的程度。 考虑分析方法的精密度时,通常用标准偏差和变异系数表示。( X为平均值） di(绝对偏差)=Xi-X Sd (标准偏差)=√ ∑(Xi﹣X) 2 / (n-1) Cv (变异系数) =（ Sd / X）×100% 第二节　数据处理与质量控制 2、准确度 准确度：测定值与真实值的接近程度 E (绝对误差)= χ-T (真值) Er (相对误差) = χ-T）/T 常用合理的平均值代替真值T 第二节　数据处理与质量控制 3、灵敏度 灵敏度—能检测到的最低限量 Se荧光法 ,0.005μg, 比色1μg 一般来说: 仪器分析 灵敏度高 相对误差大 化学分析 灵敏度低 相对误差小 第二节　数据处理与质量控制 （四）食品分析标准简介 国际标准 ISO 国际标准化组织 CAC 粮农+卫生 食品法典委员会 AOAC 美国公职分析家协会 国家标准 GB 行业标准 QB SGC 轻工 SB GH LS 商业 SC 农业 WS 卫生 地方标准 企业标准 第二节　数据处理与质量控制 二、食品分析的误差与数据处理 （一）误差 1、误差来源 系统误差(分析方法 仪器 试剂 主观误差) 固定原因,可测误差。 偶然误差(环境 仪器性能 人员 偶然现象) 第二节　数据处理与质量控制 2、减少误差的方法(措施) （1）选择样品的适宜量，过多,过少均影响准确度 （2）增加平行测定次数,减少偶然误差，平行次数≥2 （3）对照试验 已知结果---被测试样, 不同人员 （4）空白试验 扣除空白值,抵消试剂杂质干扰