第12章色谱分析法分解.ppt

（4）死体积V0 指在死时间t0这段时间内通过色谱柱的载气体积。死体积实际上就是色谱柱内载气所占的体积。死体积可由死时间t0与色谱柱出口的载气流速Fo（cm3·min-1）计算。 V0 = t0Fo （5）保留体积VR 指从进样开始到被测组分出现色谱峰极大点时所通过的载气的体积。保留时间与保留体积关系： VR= tR F0 （6）调整保留体积VR? 某组分的保留体积扣除死体积后，称为该组分的调整保留体积。 VR? = VR ? V0 = tR? Fo 2.分配比 k: 分配比又称容量因子，它是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。即 k = 组分在固定相中的质量 / 组分在流动相中的质量 (二)、塔板理论（plate theory） 4.有效塔板数和有效塔板高度(衡量色谱柱效能)  5.塔板理论的要点和不足 二、 速率理论-影响柱效的因素 (2) B/u —分子扩散项 (3)C ·u —传质阻力项 3.载气流速与柱效——最佳流速 3.速率理论的要点 三.色谱基本分离方程(一) 分离度 综合性指标,色谱柱的总分离效能指标R：——相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰底宽度平均值之比： 讨论： 第三节 气相色谱法 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。根据固定相的状态不同，又可将其分为气固色谱和气液色谱。 二.气相色谱仪器 gas chromatographic instruments 气相色谱仪器 气相色谱仪器 气相色谱基本流程 气相色谱仪主要部件 (二)进样系统 (三) 分离系统(色谱柱或分离柱,色谱仪的核心部件） (四) 温度控制系统 (五) 检测系统 1、热导池检测器TCD 2、 氢火焰电离检测器 FID：简称氢焰检测器 3、电子捕获检测器 ECD 三、气相色谱流动相和固定相 （三）、液体固定相 １．载体作为载体使用的物质应满足的条件 ２.固定液 (5)选择的基本原则 “相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。 ⅰ、非极性组分选用非极性固定液（色散力）。 沸点低的先流出，同沸点的化合物极性大的先出峰。 ⅱ、中等极性组分选用中等极性固定液（色散力与诱导力）。 　　　沸点低的先出峰，沸点相同则极性小的先出峰。 ⅲ、强极性的组分强极性固定液（静电力）。 　　极性小的先出峰。 ⅳ、对于极性与非极性组分混合物，选极性固定液，极性小的先出峰。 (二）、色谱定性方法 3.利用文献保留值定性 (2).保留指数定性法： （三） 色谱定量分析方法 定量分析的任务是求出混合样品中各组分的百分含量。色谱定量的依据是，当操作条件一致时，被测组分的质量（或浓度）与检测器给出的响应信号成正比。即： mi = fi ? Ai 式中mi为被测组分i的质量； Ai为被测组分i的峰面积； fi为被测组分i的校正因子。 2. 定量校正因子 3.常用的几种定量方法 （1）归一化法： （2）内标法 一、高效液相色谱的特点 　　高效液相色谱法与气相色谱原理相同。 　　现代液相色谱法引用了气相色谱的理论，流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，柱效高（每米塔板数可达几万或几十万）；柱后有高灵敏度检测器。 　　　因此，高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。 二、高效液相色谱仪 (3)梯度淋洗装置 2. 进样系统 3. 分离系统 (2.) 示差折光检测器 (3). 荧光检测器 液固色谱的固定相是固体吸附剂。液固色谱法是根据各组分在固定相上的吸附能力的差异进行分离，故也称为液固吸附色谱。 固体吸附剂可分为极性和非极性两种类型。 　　极性吸附剂包括硅胶、氧化铝、分子筛等。非极性吸附剂常见的是活性炭。 极性大的组分用极性较强的流动相，极性小的则用低极性流动相。 流动相与固定液均为液体，两液互不相溶且有界面。当选择固定液是极性物质时，所选用的流动相通常是极性很小的溶剂或非极性溶剂。 　　常用固定液有?，?? —氧二丙腈（ODPN）、十八烷（ODS）和角鲨烷固定液等。 以极性物质作为固定相，非