中华人民共和国化工行业标准讲义.doc

⊥中华人民共和国化工行业标准 本标准等效采用国际标准ISO3622—1976《照相级硫氰酸铵规格》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业硫氰酸铵。该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。 分子式：NH4CNS 相对分子质量：76.12(按1987年国际相对原子量) 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法 GB 6678 化工产品采样总则 GB6682 实验室用水规则 技术要求 3．1 外观：白色或微红色结晶。 3．2工业硫氰酸铵应符合下表要求： 表1 指标项目 指 标 优等品 一等品 合格品 硫氰酸铵（NH4CNS）含量，% ≥ 97.0 96.0 95.0 溶液（100g/L）外观 澄清无沉淀物 除稍有絮状物外,澄清无沉淀物 ___ PH值（50g/L溶液） 4.5~6.0 4.5~6.0 ___ 水份 %≤ 3.0 硫酸盐（以（NH4）2SO4），含量，%≤ 0.06 0.10 0.20 硫代硫酸铵 %≤ 0.5 重金属（以Pb计）含量，% ≤ 0.0020 0.0020 ___ 铁含量,% ≤ 0.0005 0.00080 0.020 硫化物(以S计)含量,% ≤ 0.0050 ___ ___ 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB603之规定配制。 4．1 硫氰酸铵含量的测定 4．1．1 方法提要 在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。 4．1．2 试剂和材料 4.1.2.1 硝酸（GB626）溶液：1+9； 4.1.2.2硫酸铁铵（GB1279）溶液：50g/L; 4.1.2.3硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.1mol/L ; 4.1.2.4硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液:c(NH4CNS)约0.1mol/L; 4.1.2.4.1 配制:称取7.61 g硫氰酸铵,溶于1000mL水中,摇匀。 4.1.2.4.2 标定:称取约0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g,溶于100mL水中,加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸.在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。 4.1.2.4.3 计算:硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度(c )按式( 1 )计算: c= m/V×0.1699…………………(1) 式中: m―硝酸银的质量, g; 1699―与1.00mL硫氰酸铵标准滴定溶液 [c(NH4CNS)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的硝酸银的质量。 4.1.3 分析步骤 称取约0.3 g试样,精确至0.0002 g,置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解,加入5mL硝酸溶液,用移液管加入50mL硝酸银标准滴定溶液,摇匀。加入2mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。 4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的硫氰酸铵(NH4CNS)含量(X1)按下式(2)计算: X1＝(Ｖ1C1 －V2C2)×0.07612×100/ m ＝7.612（Ｖ1C1 －V2C2）/ m …………………(2) 式中：C1——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； Ｖ1——加入硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； C2——硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V2——滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL； M——试料质量，g； 07612_与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的硫氰酸铵的质量。 所得结果应表示至一位小数。 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果。 4.2 溶