水质_________氨氮的测定解读.ppt

水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 535-2009 (GB5750.4-2006) 2010-04-01实施 青岛中润监测中心 宋京新 电话 邮箱 1 氨氮的环境危害 1.1 氨氮的性质 氨氮以游离氨或铵盐的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH 值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 1.2 氨氮的来源 （1）城市生活污水 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物在微生物作用下的分解产物。还有农作物生长过程中以及氮肥的使用也会产生氨氮，并随着污水排入城市的污水处理厂或直接排入水体中。 （2）氨和亚硝酸盐可以互相转化 水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。 （3）某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。 化肥厂、发电厂、水泥厂等化工厂向环境中排放含氨的气体、粉尘和烟雾；随着人民生活水平的不断提高，私家车也越来越多，大量的自用轿车和各种型号的货车等交通工具也向环境空气排放一定量含氨的汽车尾气。这些气体中的氨溶于水中，形成氨氮，污染了水体。 1.3 对人体健康的影响 水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。 1.4 对生态环境的影响 氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH 值及水温有密切关系，一般情况，pH 值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。 氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为：摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为：水生物表现为亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。 氨氮对水体造成了污染，使鱼类死亡，或形成亚硝酸盐危害人类的健康。所以氨氮是评价水体污染和“自净”状况的重要指标。 测试方法:纳氏试剂分光光度法 2.方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度. 3.干扰及消除 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 4. 仪器 4.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 4.2 可见分光光度计 ：具20mm比色皿，10mm亦可。 5.1样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，如需保存，可加硫酸将水样酸化至pH 2 ，在2℃～5℃下存放可保存7天。但应注意防止酸化样品吸收空气中的氨而被污染。 5.2样品的预处理 水样带色或浑浊以及含有其他干扰物资，影响氨氮的测定。为此在分析前要进行预处理。对于较清洁的水样，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水和工业废水，则用蒸馏法消除干扰。易挥发的还原性物质可以在酸性条件下加热除去。含有金属离子的干扰，可在比色时加入适量的掩蔽剂加以消除。 5.2.1除余氯 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2.2絮凝沉淀 100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL-0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。 5.2.3预蒸馏 将50mL硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL水样，移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至