第三章光谱分析-SEM分解.ppt

镀膜材料的选择：Au、C、Ag、Cr、Pt等 熔点较低、易蒸发 与常用的钨丝加热器不发生任何作用 二次电子、背散射电子发射效率高 化学性能稳定 镀膜厚度 导电膜应均匀、连续，厚度200-300? 不能太薄，否则导电膜显著不均、易破裂，甚至部分表面未蒸镀上导电膜 不能太厚，否则导电膜易产生龟裂，掩盖试样表面结构细节 先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀金属层可以获得比较好的效果。 6、试样的制备 非金属材料试样制备 生物医学材料试样制备 6、试样的制备 生物样品制备的一般原则： 防止样品污染、损伤，保持原有形貌、微细结构 去除样品内的水分-避免样品体积变小、表面收缩 增加样品的导电性能 注意辨认和保护观察面 3. 扫描电镜衬度像 二次电子像 背散射电子像 衬度：明暗程度 二次电子像 4、扫描电镜图像和衬度 表面形貌衬度 利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。 二次电子像分辨率比较高，适用于显示形貌衬度。 注　意 　　在扫描电镜中，二次电子检测器一般是装在入射电子束轴线垂直的方向上 二次电子产生区域大小取决于辐照电子束的直径以及电离化区域的大小。 二次电子像衬度取决于样品表面的电子束入射角、样品和检测器的几何位置以及成分分布。 4、扫描电镜图像和衬度 二次电子像 4、扫描电镜图像和衬度 二次电子像 4、扫描电镜图像和衬度 二次电子像 二次电子像 背散射电子像 背散射电子像具有样品表面化学成分和表面形貌的信息。 背散射电子信息的深度（0.1-1 ?m）和广度比较大，背散射电子像的分辨率比较低。 4、扫描电镜图像和衬度 1. 成分衬度 样品表面上平均原子序数Z大的部位形成较亮的区域； 平均原子序数较低的部位形成较暗的区域。 4、扫描电镜图像和衬度 背散射电子像 2. 形貌衬度 分辨率远比二次电子低。 背反射电子是来自一个较大的作用体积； 背向检测器的样品表面检测器无法收集到背反射电子。 背散射电子像 背散射电子探头采集的成分像(左图)和形貌像(右图) 两种图像的对比 锡铅镀层的表面图像：(左图)二次电子图像 (右图)背散射电子图像 二次电子像和背散射电子像对比 二次电子像 分辨率高，立体感强，主要反映形貌特征 背散射电子像 分辨率低，立体感差，但既能反映形貌特征，又能定性探测元素分布。 昆虫学研究中的应用 7、扫描电镜的应用 不同倍率的果蝇SEM像 生物医学上的应用 7、扫描电镜的应用 骨髓细胞 SARS AIDS 染色体 染色体 材料研究中的应用 β—Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200× 抛　光　面 (a)沿晶断裂 (b)解理断口 (c)准解理断口 (d)韧窝断口 断口分析 粉体形貌观察 α-Al2O3团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b) (a) 300×　　　　　　　(b) 6000× 钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000? ZnO纳米线的二次电子图像 锡铅镀层的表面图像（背散射电子图像） 扫描电镜的图像缺陷 边缘效应： 表面不均匀造成二次电子像极度反差，不平坦区域特别亮 降低加速电压，改变样品台角度 污染： 碳氢化合物、水蒸气在电子束作用下分解 改善电镜真空、缩短观察时间 扫描电镜的图像缺陷 荷电效应：导电性差的样品，电荷积累于表面，形成电场，影响电子束的扫描过程，改变图像的亮度，造成二次电子象异常反差、图像移位、图像畸变。 导电法(喷金，喷C，导电胶)、降低加速电压法 损伤： 真空损伤、电子束损伤（热损伤最为显著） 降低加速电压、 缩短电子束照射时间、 减小电子束流、 低放大倍数观察 KUST Scanning Electron Microscope（SEM） 第三章 电子显微分析——扫描电镜技术及其应用 扫描电镜的诞生 扫描电镜的工作原理和结构 成像原理 扫描电镜的图像和衬度 试样制备技术 扫描电镜的应用 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。 扫描电子显微镜是以扫描电子束作为照明源，通过入射电子与物质相互作用所产生的各种信息来传递物质结构的特征。 SEM是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。 引言 Optical Microscope VS SEM 景深小：无法将不同面的样品同时聚焦； 分辨率小：200 nm 景深大 分辨率大：1 nm TEM SEM TEM SEM SEM的操作比TEM简单，通过鼠标在屏