第七章各类制剂分析解读.ppt

二、注射剂的检查--特殊要求检查 3.鞣质检查 （1）加新鲜配成的含1％鸡蛋清的生理盐水5ml，不得出现浑浊或沉淀。 （2）加稀醋酸1滴，再加明胶氯化钠试液4～5滴，不得出现混浊。 4.树脂检查：应符合《中国药典》的有关规定 5.钾离子检查：应符合《中国药典》的有关规定 6.草酸盐检查：应符合《中国药典》的有关规定 二、注射剂的检查--特殊要求检查 7.重金属检查：不得过百万分之十 8.砷盐检查：不得过百万分之二 9. 炽灼残渣：应在1.5%（g/ mL）以下 10. 色泽：色差应不超过规定色号±1个色号 11. 水分：注射用无菌粉末应按《中国药典》水分测定法中减压干燥法测定，应符合各该品种项下的有关规定。 二、注射剂的检查 （三）安全性检查 1.热原或细菌内毒素检查 2.异常毒性检查（试验动物：小鼠） 3.过敏反应 4.溶血与凝聚检查 5.刺激性检查 6.降压物质检查（试验动物：麻醉猫） 凡可能产生类组胺样急性降压反应的静脉注射剂均应进行此项检查 三、中药注射剂质量分析特点 1.若为水性液体制剂，可根据被测成分的性质，采用液—液萃取法或柱色谱法等进行净化后再进行分析。 2.若为注射用无菌粉末，可直接取样，用合适的溶剂溶解，直接进行分析。 四、中药注射剂的质量分析 1.中药注射剂的定性鉴别 化学法 薄层色谱法 能鉴别处方药味的特征图谱 静脉注射剂，必须对各组分进行鉴别 生物检定法 2. 中药注射剂的含量测定 ①总固体量测定 ②以有效部位为组分配制的注射剂--应研究其单一成分或指标成分和该有效部位的含量测定方法。以标示量的上下限范围表示。 注射剂中所含成份应基本清楚。 应对注射剂总固体中所含成份进行系统的化学研究。有效成份制成的注射剂，其单一成份的含量应不少于90％；多成份制成的注射剂，总固体中结构明确成份的含量应不少于60％。 ③以净药材为组分配制的注射剂--应研究测定有效成分、指标成分或总类成分，含量以限量表示。 ④含有毒性药味时，要制订有毒成分的限量范围。 2. 中药注射剂的含量测定 ⑤含量测定方法除理化法外，也可用生物测定法或其他方法 ⑥组分中含有化学药品的，应单独测定该化学药品的含量 ⑦净药材及相应半成品，其含测成分量均应控制在一定范围内 ⑧含量限（幅）度指标，应据实测数据（临床用样品至少3批、6个数据；生产用样品至少10批、20个数据）制定 四、中药注射剂的质量分析 3.中药注射剂指纹图谱研究的技术要求： 中药材 中药注射剂 有效部位或中间体 指纹图谱需制定 注射剂 1）原料（药材、饮片、提取物、有效部位等）、中间体、制剂均应分别研究建立指纹图谱。还应进行原料、中间体、制剂指纹图谱的相关性研究。 2）指纹图谱的研究应全面反映注射剂所含成份的信息，必要时应建立多张指纹图谱。经质量研究明确结构的成份，应当在指纹图谱中得到体现，一般不低于已明确成份的90％，对于不能体现的成份应有充分合理的理由。 3）指纹图谱的评价可采用相对峰面积、相对保留时间、共有峰面积或者相似度等指标进行评价。同时，也可根据产品特点增加特征峰比例等指标及指纹特征描述，并规定非共有峰数及相对峰面积。 4）指纹图谱的评价还可选用对照提取物对照的方法。 第六节 其它中药制剂的质量分析 胶囊剂 胶丸 包括 胶剂 微型胶囊 气雾剂与喷雾剂 一、胶囊剂 分为: 硬胶囊剂 软胶囊剂(胶丸) 肠溶胶囊剂 (一)硬胶囊 1.硬胶囊质量要求 外观:整洁，不得有粘性、变形或破裂现象 水分:除另有规定外，不得过9.0％。 装量差异 崩解时限: 微生物限度标准 2.硬胶囊质量分析特点 应将药物从胶囊中 全部 取出 (一)硬胶囊实例—地奥心血康胶囊 本品为地奥心血康经加工制成的胶囊。 性状：本品为胶囊剂，内容物为浅黄色或浅棕 黄色的粉末；味微苦。 鉴别：泡沫反应 醋酐-硫酸反应 检查: 干燥失重：减失重量不得过11.0％。 其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定。 含量测