中国医科大学2016年4月补考《药物分析》考查课试题_答案详解.doc

中国医科大学2016年4月补考《药物分析》考查课试题答案 一、单选题（共 20 道试题，共 20 分。） 1. 用铈量法测定维生素E含量时，要求) A. 在酸性下用硫酸铈滴定液直接滴定 B. 在碱性下水解后用硫酸铈滴定液滴定 C. 在水溶液中进行 D. 在无水乙醇中进行 E. 以上都不是 答案：A 2. 在氯化物检查中，供试品溶液若不澄清，可经滤纸过滤后检查。用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是) A. 含硝酸的水 B. 含硫酸的水 C. 含盐酸的水 D. 含醋酸的水 E. 含氢氧化钠的水 答案：A 3. 某药物与硫酸-乙醇共热产生黄色，冷却后加水或稀硫酸稀释，加热显桃红色，此药物是) A. 睾酮 B. 黄体酮 C. 雌二醇 D. 炔诺酮 E. 可的松 答案：C 4. 用于鉴别巴比妥类药物的硝化反应,主要是利用该类药物结构中的) A. 饱和碳氧双键 B. 不饱和碳氮双键 C. 互变异构中形成的羟基 D. 取代基中含有的双键 E. 取代基中含有的苯环 答案：E 5. 注射液中检查降解产物2-甲氨基-5-氯-二苯甲酮的药物是) A. 硫酸奎宁 B. 硝苯地平 C. 氯氮 D. 盐酸氯丙嗪 E. 地西泮 答案：E 6. 需检查“硒”杂质的药物是：() A. 链霉素 B. 四环素 C. 醋酸氟轻松 简答题： 1、 常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。 1）加入掩蔽剂常用丙酮和甲醛（1）加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如：药典采用碘量法测定维生素C的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应如下。（2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。反应原理如下。但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。 2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸（这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件）使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。 3）加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。 4）提取分离法：利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦硫酸钠作抗氧剂，根据生物碱的溶解特性，乙醚（不含过氧化物）提取碱化后的游离的阿扑吗啡，然后再用间接酸碱滴定法测定。 5）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，306nm波长处测定吸收度后，在以吸收系数（E1%1cm）为115计算其含量。此时维生素C因为306nm波长处无吸收，不干扰测定。 2、 （1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。 （2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。 （3）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。 （4）HPLC法：优点是具有分离杂质的能力。 3、 维生素B1分子中具有共轭双键结构，在紫外区有吸收，测定其最大吸收波长处的吸收度即可计算含量。 4、 硫喷妥钠硫元素鉴别试验的基本原理：硫代巴比妥类药物分子结构中因含有硫元素，故可在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀；加热后，沉淀转变为黑色的硫化铅。本试验可供硫代巴比妥类与巴比妥类的区别。 5、 校正公式： 换算因子为1900。 标示量%公式： 6、 主要有三种重金属检查方法：1）硫代乙酰胺法，适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物，为最常用的方法；2）炽灼后的硫代乙酰胺法，适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸、稀碱及乙醇的有机药物；3）硫化钠法，适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物，如磺胺类、巴比妥类药物等。 7、 从原料药制成制剂，要经过一定的生产工艺，加入一些附加剂等，由于这些附加成分的存在，使制剂分析方法因为“制剂”的特定情况而具有它的特点： 1）制剂分析的复杂性； 2）分析项目要求不同； 3）含量测定结果表示方法及限度要求不同。 在制剂含量测定中，经常需考虑与注意的问题有以下几方面： 1）取样问题； 2