人工湿地氨挥发测定分析综述.ppt

人工湿地氨挥发测定分析* * 实验背景 人工固氮法的发展极大地提高了农业（种植业和养殖业）的生产力，满足人类的食物需求。 同时带来了一些负面影响，其中之一是高铵浓度的污水造成了氨挥发。 氨气与二氧化硫和氮氧化物反应生成的铵盐，是雾霾产生的主要贡献者。 使用人工湿地处理畜牧污水，能减少污水中的铵氮浓度，是控制氨挥发有效手段之一。 * * 氨挥发测定原理 以大气采样仪作为动力源，使盛有稀硫酸的吸收瓶和罩在人工湿地微宇宙上的密闭装置之间形成密闭的气流回路； 人工湿地挥发出来的氨气随着抽气气流进入吸收瓶中并被稀硫酸吸收转化为铵根离子； 通过测定吸收液中的铵氮含量计算氨挥发通量。 * * 氨挥发测定示意图 * * 实验目的 熟悉密闭动态箱测量氨挥发的方法 掌握纳氏试剂比色法测定铵氮浓度的方法。 分析氨挥发通量与水中铵氮浓度的关系。 * * 实验对象 实验系统：模拟处理畜牧污水的人工湿地微宇宙系统。 每组测量吸收液中的氨挥发通量和水样中铵氮浓度。 * * 实验仪器及试剂 （一）实验仪器 氨挥发样品采集：大气采样仪，密闭装置，蓝口瓶，带口胶塞，胶管，气门栓，移液器 水样采集：采样瓶 铵氮测定：可见分光光度计，比色管，移液枪，pH试纸，烧杯 水样抽滤：大气采样仪，三角集液瓶，砂芯过滤头，过滤杯，比色管，固定夹，镊子，微孔滤膜 （二）试剂 氨挥发取样：0.1 M稀硫酸溶液 样品氨氮测定：铵标准使用液（铵氮浓度10 μg mL-1），酒石酸钾钠溶液，纳氏试剂，无氨水 * * 实验内容 氨挥发样品及水样采集 水样铵氮浓度测定 氨挥发样品铵氮含量的测定 * * 氨挥发样品及水样的采集 硫酸吸收液分装：用移液器在蓝口瓶中装入100 mL 0.1 M稀硫酸吸收液，立即拧紧瓶盖。 装置组装：将密闭装置罩在人工湿地微宇宙上方，用胶管将密闭装置、大气采样仪、吸收瓶依次连接好。 氨挥发样品采集：气流流速1 L min-1，测定时间1 h。 在氨挥发样品采集的对应微宇宙中用采样瓶取200 mL水样。 * * 水样中铵氮浓度测定 水样抽滤 绘制铵标准曲线 水样的测定 * * 绘制铵标准曲线 吸取0、1、2.5、5 mL铵标准使用液于比色管中，加无氨水至25 mL标线 加0.5 mL酒石酸钾钠溶液 ，混匀 加0.5 mL纳氏试剂 ，充分混匀 静置15 min后，在波长420 nm处，用光程10 mm玻璃比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度 * * 绘制以铵氮浓度（ Y轴 ）对吸光度（X轴）的标准曲线 * * 氨标准液吸取量（mL） 铵标液浓度（μg/mL) A420 校准A420 0.0 0.0 0.024 0.000 1.0 0.4 0.101 0.077 2.5 1.0 0.220 0.196 5.0 2.0 0.394 0.370 * * 水样的测定 1、取1 mL水样滤液稀释至25 ml，摇匀，取1 mL稀释液继续稀释至25 mL，摇匀，加0.5 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加0.5 mL纳氏试剂，摇匀。 2、静置15 min后，以无氨水作为对照，测量吸光度。 注意：若测定的吸光度值超过了标准曲线最大范围，则需增大样品的稀释倍数。 * * 根据标准曲线计算水样铵氮浓度 * * 氨挥发样品铵氮含量测定 （1）用5 mL移液枪从蓝口瓶中移取10 mL（V）硫酸吸收液到比色管中，及时盖紧蓝口瓶瓶盖及比色管盖子。 （2）pH调节：在比色管中加入5 mL无氨水（稀释样品，减少中和过程的氨挥发损失），再加入9.2 mL 0.2 M NaOH溶液，立即盖上盖子，摇匀（左右旋转晃动比色管） （3）用玻璃棒沾少许样液到精密试纸（检测范围0.5~5）上，将试样pH调至3左右。 * * 氨挥发样品铵氮含量测定 （4）定容：加无氨水将比色管内样液定容到25 ml。 （5）加0.5 mL酒石酸钾钠溶液，摇匀；再加0.5 mL纳氏试剂，摇匀。静置15 min后，以无氨水作为对照，测量吸光度。 （6）根据标准曲线算样液稀释后的铵氮的浓度C稀释。 注意：若第（5）步中测得的吸光度超过了标准曲线最大范围，则增大样品稀释倍数 * * 氨挥发样品铵氮含量计算 * * 氨挥发通量的计算 * * 抽滤选用平底比色管 抽滤前先用待滤溶液润湿滤膜 移液枪用完后调回最大量程处 氨挥发样品调pH时注意及时盖紧瓶盖 铵氮浓度的测定用玻璃比色皿 纳氏试剂废液装到指定的回收瓶中 注意实验中带手套 实验注意事项 * * 实验结束后工作 清理桌面卫生 刷洗玻璃器皿 5 mL枪头回收利用 * * 数据保存和上传 实验课下课前每组将实验结果录入到excel表格上传到FTP，文件命名：组别-人工湿地氨挥发测定分析； 个人实验报告在本周末(