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固体催化剂的常用表征技术精要

固体催化剂几种常用表征 技术简介 磁性非晶态合金材料XRD图谱 ZrAlTiNiCuSn快速冷凝制备非晶态合金材料,图谱表现有典型的漫散峰和较高的衍射背底。 高分子材料X射线衍射图谱 高分子由于其结晶性差,衍射本领弱,因此图谱由晶态和非晶态组成。随拉伸度的不同可引起取向和结晶度变化。 水热合成ZrO2微粉物相分析 合成的ZrO2微粉具有T相(四方)、M相(单斜)二者相对含量T相49.44%,M 相50.56%。 X射线光电子谱(XPS) X-ray Photoelectron Spectroscopy XPS ?? 引言 X射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面的化学组成,而且可以确定各元素的化学状态,因此,在化学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。 X射线光电子能谱是瑞典Uppsala大学K.Siegbahn及其同事经过近20年的潜心研究而建立的一种分析方法。 XPS原理 ??光电效应 光电效应 根据Einstein的能量关系式有: h? = EB + EK 其中? 为光子的频率,EB 是内层电子的轨道结合能,EK 是被入射光子所激发出的光电子的动能。实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系。即 ?SP和?S分别是谱仪和样品的功函数 。 XPS ??X射线光电子谱仪 X射线光电子谱仪 X射线光电子谱仪(XPS)的应用 全自动比表面及孔隙度分析仪 由国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)提出的物理吸附等温线分类 I型等温线的特点 在低相对压力区域,气体吸附量有一个快速增长。这归因于微孔填充。 随后的水平或近水平平台表明,微孔已经充满,没有或几乎没有进一步的吸附发生。 达到饱和压力时,可能出现吸附质凝聚。 外表面相对较小的微孔固体,如活性炭、分子筛沸石和某些多孔氧化物,表现出这种等温线。 II型和III等温线的特点 II型等温线一般由非孔或大孔固体产生。B点通常被作为单层吸附容量结束的标志。 III型等温线以向相对压力轴凸出为特征。这种等温线在非孔或大孔固体上发生弱的气-固相互作用时出现,而且不常见。 IV型等温线的特点 IV型等温线由介孔固体产生。 典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一致,可以观察到迟滞回线。 在p/p0值较高的区域可观察到一个平台,有时以等温线的最终转而向上结束(不闭合)。 V和VI型等温线的特点 V型等温线的特征是向相对压力轴凸起。V型等温线来源于微孔和介孔固体上的弱气-固相互作用,而且相对不常见。 VI型等温线以其吸附过程的台阶状特性而著称。这些台阶来源于均匀非孔表面的依次多层吸附。这种等温线的完整形式,不能由液氮温度下的氮气吸附来获得。 迟滞回线类型 迟滞回线类型 按照IUPAC 13.2节中的约定,划分出了4种特征类型 H1型迟滞回线可在孔径分布相对较窄的介孔材料,和尺寸较均匀的球形颗粒聚集体中观察到。 迟滞回线类型 按照IUPAC 13.2节中的约定,划分出了4种特征类型 H2型迟滞回线由有些固体,如某些二氧化硅凝胶给出。其中孔径分布和孔形状可能不好确定,比如,孔径分布比H1型回线更宽。 迟滞回线类型 按照IUPAC 13.2节中的约定,划分出了4种特征类型 H3型迟滞回线由片状颗粒材料,如粘土,或由楔形孔(裂隙孔)材料给出,在较高相对压力区域没有表现出任何吸附限制。 迟滞回线类型 按照IUPAC 13.2节中的约定,划分出了4种特征类型 H4型迟滞回线出现在含有狭窄的楔形孔的固体中,如活性炭中见到,在较高相对压力区域也没有表现出吸附限制。 最完全的数据处理方法与模型 比表面:BET, Langmuir (微孔), DR, BJH, DH 中孔分布:BJH, DH 微孔分布:DA (DR理论的扩展), HK, SF 微孔/中孔分布:MP, DFT 微孔体积:t-方法,DR(含平均孔宽,分子筛和活性碳等微孔表征) 分形维数:FHH, NK 总孔体积:平均孔径 吡啶吸附红外光谱 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 热分析法 一、 差热分析法 一、基本原理与差热分析仪 差热分析(DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。 参比物(或基准物,中性体):在测量温度范围内不发生任何热效应的物质,如?-Al2O3、MgO等。 在实验过程中,将样品与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来,就得到了差热分析曲线。 用于差热分析的装置称为差热分析仪。 DIL 402PC型热膨胀仪 TAS-100型热分析仪 典型的DTA曲线 图中基线相当于?T=0,样品无热效应发生,向上和向下的峰

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