煤化工工艺学第1章解读.ppt

（1）弹筒发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸、硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量称为弹筒发热量。 （2）恒容高位发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水及固态灰时放出的热量称为恒容高位发热量。 恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸和硫酸校正后得到的发热量。 （3）恒容低位发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出热量称为恒容低位发热量。 恒容低位发热量即由恒容高位发热量减去水（煤中原有的水和煤中氢燃烧生成的水）的汽化热后得到的发热量。 1.7.2发热量的测定方法 国家标准（GB/T213-2008）中规定了煤的高位发热量的测定方法、原理及发热量的计算方法，适用于褐煤、泥炭、烟煤、无烟煤、焦炭、碳质页岩等固体矿物燃料。测定方法以经典的氧弹式热量计法为主。 1.7.2.1方法原理 将一定量的分析试样置于密封的氧弹量热计中，在充有过量氧气的氧弹内完全燃烧。所放出的热量被氧弹周围一定量的水和量热系统所吸收，水温的上升与试样燃烧放出的热量成正比。氧弹量热计的热容量可以通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正，即可求得试样的弹筒发热量。 1.7.2.2仪器 我国氧弹量热法采用的量热计有恒温式和绝热式两种，两者的基本结构相似，其区别在于热交换的控制方式不同，前者在外筒内装入大量的水，使外筒水温基本保持不变，以减少热交换；后者是让外筒水温随内筒水温而变化，故在测定过程中，内、外筒之间可以认为没有热交换。 国产GR-3500型恒温式量热计如图1-6所示，其主要部件由氧弹、内筒、量热温度计、点火装置等组成。 （1）氧弹 由耐热、耐腐蚀的镍铬钼合金制成，见图1-7所示。 氧弹应不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；能承受充氧压力和燃烧过程而产生的瞬时高压；在试验过程中能保持完全气密性等性能。弹筒的容积为250~350mL，弹盖上应装有供充氧气和排气的阀门以及点火电源的接线电极。 （2）内筒 由紫铜、黄铜或不锈钢制成，断面可为圆形、菱形成其他适当形状。氧弹装入内筒中，加水2000~3000mL，将氧弹浸没。为使内筒中水温均匀，装有搅拌器进行搅拌。内筒外表面应电镀抛光，以减少与外筒的热辐射作用。 （3）外筒 用金属制成的双层容器，一般外壁是圆形，内壁的形状以内筒的形状而定，内外筒之间保持10cm的距离。外筒要光亮，以尽量减少辐射。 （4）量热温度计 内筒温度测量误差又是发热量测量误差的主要来源，因此要使用具有0.001℃精度的贝克曼温度计或数字显示的精密温度计。在使用贝克曼温度计时，为了能够准确读取数值，常安装有大约5倍的放大镜和照明灯等附属设备。为了克服水银温度计中水银柱和毛细管间的附着力，常装有电动振荡器（若无电动振荡器，用套有橡皮套的细玻璃棒轻轻敲击温度计代替）。 （5）点火装置 将一根已知热值的细金属丝接在氧弹内的两电极之间，通电让金属丝发热，最后熔断，将煤试样引燃。根据金属丝的量计算出其燃烧时产生的热量，在测定的总热量值中扣除。 1.7.2.3测定步骤 称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1~1.1g(精确至0.0002g)，置于燃烧皿中。取一段已知质量的点火丝，两端接在氧弹内的两个电极柱上，注意使点火丝与试样保持接触或保持有一小段距离。将10mL蒸馏水加入氧弹中，用以吸收煤燃烧时产生的氮氧化物和硫氧化物，然后拧紧氧弹盖。接好氧气导管，缓慢将氧气充入氧弹中，直至压力达到2.6~2.8Mpa，充氧气时间不得少于30s。 准确称取一定质量的水加入到内筒里（以将氧弹完全浸没的水量为准），所加入的水量与标定仪器的热容量时所用的水量质量一致。先调节好外筒水温使之与室温相差在1℃以内。内筒温度的调节以终点时内筒温度比外筒温度高1℃左右为宜。 将装好一定质量水的内筒小心放入外筒的绝缘支架上，再将氧弹小心放入内筒，同时检漏。接上点火电极插头，装好搅拌器和量热温度计，并盖上外筒的盖子。温度计的水银球应与氧弹主体的中部在同一水平上。在靠近量热温度计的露出水银柱的部位，应另悬挂一支普通温度计，以测定露出柱的温度。 开动搅拌器，5min后开始计时，读取内筒温度（t0）,并立即通电点火。随后记下外筒温度（tj）和露出柱温度（te）。外筒温度至少读至精度0.05℃，内筒温度借助放大镜读至精度0.001℃。每次读数前，应开动振动器振动3~5s。 注意观察内筒温度，如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。点火后100s时读一次内筒温