第十四章核磁共振波谱法与质谱简介解读.ppt

* 第二节 质谱法简介 三、质谱仪 ?质谱仪通常由五部分组成：真空系统、进样系统、 离子源、质量分析器、离子检测器。 * 第二节 质谱法简介 Agilent7500系列ICP-MS * 第二节 质谱法简介 （一）高真空系统???? 质谱分析中，为了降低背景以及减少离子间或离子与分子间的碰撞，离子源、质量分析器及检测器必须处于高真空状态。离子源的真空度为10-4～10-5Pa，质量分析器应保持10-6Pa，要求真空度十分稳定。一般先用机械泵或分子泵预抽真空，然后用高效扩散泵抽至高真空。 * 第二节 质谱法简介 （二）进样系统???? 质谱进样系统多种多样，一般有如下三种方式： 1．间接进样 一般气体或易挥发液体试样采用此种进样方式。试样进入贮样器，调节温度使试样蒸发，依靠压差使试样蒸气经漏孔扩散进入离子源。?? 2．直接进样 高沸点试液、固体试样可采用探针或直接进样器送入离子源，调节温度使试样气化。 ??? 3．色谱进样 色谱－质谱联用仪器中，经色谱分离后的流出组分，通过接口元件直接导入离子源。 * 第二节 质谱法简介 ???? （三）离子源 离子源的作用是使试样分子或原子离子化，同时具有聚焦和准直的作用，使离子汇聚成具有一定几何形状和能量的离子束。离子源的结构和性能对质谱仪的灵敏度、分辨率影响很大。常用的离子源有电子轰击离子源、化学电离源、高频火花离子源、ICP离子源等。前两者主要用于有机物分析，后两者用于无机物分析。目前，最常用的离子源为电子轰击离子源。 * 第二节 质谱法简介 （四）质量分析器???? 质量分析器的作用是将离子源产生的离子 按m/z的大小分离聚焦。 质量分析器的种类很多，常见的有单聚焦质量分析器、 双聚焦质量分析器和四极滤质器等。 （五）离子检测器和记录系统????常用的离子检测器是静电式电子倍增器。由于质量分析器出来的离子流一般只有10-9~10-10A。离子检测器的作用是将离子流放大，然后送到记录装置和计算机处理系统， 经离子检测器检测后的电流，经放大器放大后，得到所要分析的谱图与数据。 * 第二节 质谱法简介 四、质谱法的主要用途 质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一，其中包括相对分子量测定、化学式确定及结构鉴定等。 1．从分子离子峰的质荷比确定其分子量。 2．从同位数离子峰鉴定化合物分子式。 3．推测未知物的结构 从碎片离子峰获取的推测有机物的分子结构单元。 * 第二节 质谱法简介 点滴积累 1.质谱法原理 试样分子或原子在离子源中被电离，离子加速后，在质量分析器的作用下，按质荷比大小分离聚焦。 2．质谱仪的主要组成部分 质谱仪主要由高真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器及放大及记录系统等五部分组成。 3．通过质谱图可以获得丰富的质谱信息 各种碎片离子元素的组成，根据亚稳离子确定分子离子与碎片离子，碎片离子与碎片离子之间的关系，分子裂解方式与分子结构之间的关系等。通过 峰及其强度，可以进行有机化合物的相对分子质量的测定，确定化合物的化学式、结构式，并进行定量分析。 4．ICP-MS联用技术大大改善了无机痕量元素的检出限；GC-MS、LC-MS联用仪则用于有机复杂组分的分离和鉴定。 * 第十四章 核磁共振波谱法和质谱法简介 【目标检测】 （一）单项选择题 1．下列符号表示核磁共振波谱法的是： A．UV B．IR C．NMR D．MC 2．若外加磁场的磁场强度H0逐渐增大时，则使质子从低能级E1跃迁至高能级E2所需的能量： ?A.不发生变化； B.逐渐变小； C.逐渐变大； D.不变或逐渐变小 * 第十四章 核磁共振波谱法和质谱法简介 （二）多项选择题 1．分析有机化合物结构常用的“四谱”分析法指的是： A．UV B．IR C．NMR D．MC E．LC 2．质谱法可以对物质作： A．定性鉴别 B．分子量测定 C．分离 D．结构测定 E. 旋光度测定 * 第十四章 核磁共振波谱法和质谱法简介 二、填空题 1．在核磁共振谱中，有相同_____的核具有___________，将这种______的核称为化学等价。 2. 除同位素离子峰外，分子离子峰是分子失去________生成的，故其质荷比值是该化合物的________。 * 本章结束！ 谢谢！ 分析化学（第2版）谢庆娟 李维斌 全国高职高专药品类专业卫生部“十二