扫描电镜与能谱仪详解.pptx

主办：山东科技大学校研会学术部 承办：材料学院研究生会学术部 超高分辨率场发射扫描电镜及能谱仪使用经验交流 报告人： 宋晓杰 指导老师：崔洪芝 教授 Phone： E-mail： songxj1990@126.com QQ： 513785851 时间： 2015年12月9日 扫描电镜部分 型号：NOVA NanoSEM 450 公司： FEI USA 分辨率：15KV/1nm 1KV/1.5nm 工作电压：500V-30KV 运转始于：2014年8月 灯丝连续工作时间：9873 h 成像数量：51000 P 扫描电镜原理简介 入射电子与样品作用示意图 激发电子接收示意图 二次电子：5-10纳米，信号弱，与原子序数无关 背散射电子：100到几百纳米，信号强，原子序数越高发射系数越高 特征X射线：作用范围1μm左右 FESEM样品室 能谱仪探头 样品台 背散射电子探测器 物镜极靴 二次电子收集集 五轴驱动样品座 FESEM软件界面介绍 热键区 控制区 显示区 SE BSD CCD Nav-Cam CCD探头相关 二次电子SE-ETD：500μm-20mm 二次电子SE-TLD：3.5mm-7mm 背散射电子CBS：500μm-20mm 能谱仪EDS : ≈5mm-12mm Navigation相关 Nav-Cam窗口的导航和位置记忆功能 Navigation相关 SED与CBS的配合使用 通过CBS的衬度： 迅速锁定物相； 判断感兴趣区域； 排除杂质和无定形物的干扰 SED与CBS的配合使用 SED与CBS的配合使用 大景深观测区域 CBS的成像效果更好 SED与CBS的配合使用 起伏度大的区域 CBS的成像效果更趋近于平面 两种扫描模式和磁性样品解析 可以做铁磁性样品 不能做铁磁性样品 永磁性样品均会对电子束产生影响，在模式二下影响更明显 常见案例分析-电压 加速电压对图像的影响 加速电压越高，图像分辨率越高，边缘越锐，图像立体感越强 加速电压越低，图像反应样品表面信息越丰富，分辨率降低 常见案例分析-电压 加速电压对图像的影响 常见案例分析-束流 束流对图像的影响 束斑尺寸越小，束流越小，图像信噪比越高，图像信息不丰富，但分辨率高 束斑尺寸越大，束流越大，图像信息越丰富，但是大的束斑尺寸会导致分辨率降低，同时容易造成图像失真和变形 常见案例分析-象散 常见案例分析-象散 常见案例分析-荷电 不导电试样或者导电性差的试样，例如无机非金属材料、有机材料、矿物及生物材料等，在常规EPMA、SEM分析条件下，由于电荷积累而产生放电现象、也称荷电（由于缺少足够的对地导电途径，当试样受电子束轰击时其表面发生电荷积累的现象） 荷电的消除-镀膜和CBS 常见案例分析-荷电 避免或减小电荷积累的方法 1.镀导电膜； 2.降低加速电压； 3.减小束流； 4.倾斜试样； 5.改善试样表面与样品座的接触电阻 集成扫描模式是降低荷电效应对图像质量影响的有效途径，但需要样品有较好的稳定性，即不能有图像漂移 常见案例分析-漂移 绝大多数的漂移现象与样品的固定有关； 试样与样品座可以用双面胶带、碳导电胶、银导电胶、双面碳导电胶带粘结。双面胶带不导电，但粘结较牢固，粘结后要蒸镀导电膜。碳导电胶和银导电胶粘结后，需要完全干燥（自然干燥或者用热风机吹干）； 双面碳导电胶现在应用较广（只有进口）、使用方便。但粘结不够牢固、在试样室会放气，观察10000倍以上的图像有时会观察到图像漂移。 常见案例分析-漂移 对于块状断口样品，除保证样品高度基本一致之外，须使样品的底面平整光滑，有利于样品与样品座的固定 对于粉末样品，尽量使粉末涂得薄而均匀（粒度较大的粉末相当于小断口样品） 对于镶嵌样品，需磨去底面的镶嵌料余量 避免或减小漂移的方法 应对荷电和漂移的良策 应对荷电和漂移的良策 综合案例 CBS的究极功能-减速模式 E E 能谱仪部分 EDS常用参数设置-工作距离 每个INCA探测器对一个特定的SEM型号有一个最佳工作距离。此工作距离能使X射线沿探测器轴进入探测器，从而获得最佳计数率 由于FEI的大样品座设计，考虑安全因素，EDS探头不低于物镜极靴，使得背散射探测器遮挡了部分特征X射线，为保证计数率，工作距离 增大到8mm以上 工作距离过大，激发出的信号将减弱，同时成分和图像的分辨率也会降低，工作距离一般不超过13mm EDS常用参数设置-加速电压 过压比：入射电子束能量与一特定壳层的临界激发能量的比。即U=Vo/Vk 过压比必须大于1才能从该原子壳层产生特征X射线 。 为了使X射线有足够的强度，有较高的信噪比，一般取过压比U=Vo/Vk=2-3。 对于超轻元素(Z10)通常选用Vo=10kV