气相色谱知识详解.pptx

气相色谱知识 1.色谱原理 在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。 色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。 使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 色谱分析原理图 2.气相色谱分析的过程以及定义 定义： 气相色谱法是以惰性气体（载气）为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。 气相色谱过程： 待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离,然后依次进入检测器。 载气→减压→净化→稳压→进样→分离→检测→处理→记录 气相色谱的特点 三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测10?11～10?13g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。 气相色谱仪的应用领域 1、石油和石油化工分析（炼油厂、研究所） 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼气厂气体分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、造气厂（煤气成分分析、水煤气成分分析、气体厂：H2、O2、N2、CO、CO2、C2H2、He、Ar等） 人工煤气分析 气体纯度分析及杂质含量分析 3、环境分析（环保监测站） 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析 4、食品分析（食品厂、产品质量技术监督检验所、粮油监测站、卫生防疫、海产品检测） 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、水产检测 5、生物、药物和临床分析（制药厂、药物检验所、药物研究所） 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析 6、农药残留物分析（米厂、面厂、产品检验所） 有机氯农药残留分析（666、DDT）、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等 7、精细化工分析（有机化工厂、染料，涂料、有机中间体、有机材料研究所、质量监督部门） 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制 8、聚合物分析与合成工业 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究、方法研究、质量监控、过程分析 9、饮料、饮品工业（产品检验所、饮料厂） 白酒、啤酒、红酒成分分析；各种饮料、果汁成分分析；酱油、醋等调料成分分析 10、烟草、烟草制品工业（卷烟厂、烟草研究所） 选用TCD、FID，配以专用色谱柱，可完成对烟气中水分分析 ；烟草中尼古丁含量的分析；选用ECD、FPD、NPD检测器，可对烟草和香烟中有机氯、有机磷、菊酯类农药残留进行分析 11、汽油工业（车用汽油、航空汽油） 汽油中某些醇类和醚类分析（氢焰离子化检测器，多柱系统，十通阀自动切换和反吹，一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类）；汽油中苯系物分析 12.电力系统 变压器油裂解产物气相色谱分析 （采用氢焰离子化检测器和热导检测器，Ni触媒转换器(甲烷转化炉)、六通阀自动切换，无二次分流系统，使之对变压器油裂解产物（8种组分气体）一次进样全自动分析，定量准确、灵敏度高 ） 13.公安系统和法庭分析 人体血液中的乙醇分析、毒品分析；鉴定各种物证 14.高校和科研院所 气相色谱的组成 进行气相色谱法分析时，载气（一般用氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化管干燥净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，并由流量计显示载气进入柱之前的流量后，以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。 当气化室中注入样品时，样品瞬间气化并被载气带入色谱柱进行分离。